[发明专利]一种高导热、高抗折强度氧化铍陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，特别涉及氧化铍陶瓷材料的制备方法。

背景技术

随着电子设备功能的日益提高，电子器件向小型化、多功能化、大功率化方向发展，对电子器件的热耗散、应力释放提出了越来越高的要求。据统计分析表明，在引起电子产品失效的原因中：散热问题占55％，振动问题占20％，环境温度问题占19％，尘埃问题占6％。虽然可以通过优化设计使热分布尽量合理，使振动产生的应力尽量释放，但是要从根本上解决问题需采用高热导、高抗折强度的材料。

BeO陶瓷材料是高导热主体关键材料，在微波、毫米波、大功率、高组装密度的电子元器件或组件中得到广泛应用，起承载导热功能。目前，国内BeO陶瓷材料主要生产厂家采用的制作方法如图1所示。在这种制备方法中，由于瓷料制备采用的是半干粉混合，原料与助烧剂的混合不是特别均匀，陶瓷材料晶粒容易异常长大且大小不一，产品性能分散性大，一致性、重复性不好；加上混合后的粉料要进行预烧，预烧温度在1400℃左右，瓷料活性较低；BeO陶瓷烧结温度高，通常在1750℃以上，能耗较大。

为了克服上述缺点，美国Brush公司BeO陶瓷材料的制作采用如图2制作方法。

与图1所示方法相比，这种方法使陶瓷烧结温度较低，产品一致性、重复性得到较大改善。但是由于助烧剂的添加量很小，通常在0.5％以下，少量的助烧剂仍然不容易均匀分散，产品晶粒还是容易异常长大，大小不一的现象仍普遍存在。加上采用传统烧结工艺，即以一定的升温速率升到最高温度后保温一定的时间使陶瓷致密化。在最高温度下，晶界得到比较大的推力，陶瓷在致密化过程中晶界容易越过气孔使气孔包入晶粒的内部，导致产品致密度难以提高，从而影响BeO陶瓷性能的提高。

发明内容

本发明提供一种制备工艺简单、能耗较低、烧结方法易控，且BeO陶瓷晶粒大小可控、结构均匀致密、具有高热导率和高抗折强度的氧化铍陶瓷材料制备方法。

本发明提出的高热导率、高抗折强度BeO陶瓷材料的制备方法如图3所示，包括如下步骤：

步骤一、瓷料生坯的制备，具体包括以下分步骤：

步骤1将BeO原料和Mg、Al、Si等助烧剂分别分散并研磨成浆料。控制BeO原料浆料的平均粒度在1.0μm以下，浓度在30～60％之间；控制助烧剂浆料的平均粒度在0.5μm以下，浓度在1～30％之间。

上述BeO原料和Mg、Al、Si等助烧剂的分散并研磨过程中，分散并研磨方式可以采取球磨、搅拌磨、振磨或砂磨的方式分散并研磨；分散液可以采用去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或一种以上；分散过程中还可以加入甲基纤维素、柠蒙酸或聚丙稀酰胺等一种或一种以上的改性剂。

步骤2将步骤1所得的助烧剂浆料按一定比例注入到步骤1所得的BeO原料的浆料中再混磨，具体注入比例为助烧剂浆料中助烧剂含量不超过BeO原料的浆料中所含BeO原料质量的0.5％。

上述混磨方式可以是球磨，时间为5～20小时；也可以是振磨、搅拌磨或砂磨，时间为0.5～4小时。

步骤3将步骤2所得的BeO原料和助烧剂的混合浆料烘干、造粒，在按照实际所需的形状成型。

具体烘干温度可以是80℃-150℃之间。

步骤二、将步骤一所得的瓷料生坯采取三段式烧结方式烧结，具体包括如下分步骤：

步骤4第一阶段烧结：在1000℃到1400℃之间的温度条件下保温烧结0.5～4小时，使瓷料生坯的粉术状微粒之间产生粘结，微粒的接触面积均匀增大，微粒的中心相互靠近、聚居，细小晶粒之间产生晶界。

步骤5第二阶段烧结：在第阶段烧结完成后，以3℃～8℃/min的升温速度升温到1620℃到1680℃之间，使晶界获得较大的推力。

步骤6第三阶段烧结：在第二阶段烧结完成后，快速降温至1520℃到1580℃之间并保温烧结2～6小时，晶界在第二阶段烧结过程中获得较大的推力后，带着气孔一起前进，不使气孔包入晶粒的内部，使烧结体中原来连通的孔隙不段缩小，最终气孔被排除，实现烧结体的致密化。

上述从第二阶段烧结温度到第三阶段烧结温度的降温时间最好不超过30分钟；第三阶段的保温烧结过程可在空气中或还原性气氛中进行。