[发明专利]四味姜黄汤制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种藏成药四味姜黄汤制剂的质量控制方法，所述制剂包括散剂、丸剂、颗粒剂、胶囊剂和片剂，其特征在于：所述质量控制方法主要包括鉴别、含量测定两个项目中的一项或两项；其中鉴别包括以姜黄对照药材、小檗皮对照药材和盐酸小檗碱对照品、余甘子对照药材、蒺藜对照药材为对照的薄层鉴别的部分或全部；含量测定包括以姜黄素对照品和/或盐酸小檗碱对照品为对照的含量测定方法。

2.按照权利要求1所述四味姜黄汤制剂的质量控制方法，其特征在于：所述鉴别选自以

下方法中的一种或几种：

(1)该制剂中姜黄药材用薄层色谱法鉴别取四味姜黄汤制剂3-7g，研细，加乙醇、甲醇或含水醇(均≥70％)中的任一种10-50ml，加热回流30-90分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.3-0.7g，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各1～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-氯仿一乙醇(4-6∶2-4∶0.1-0.3)、甲苯-氯仿-甲醇(4-6∶2-4∶0.1-0.3)、氯仿-甲醇(93-99∶3-5)和氯仿-甲醇-甲酸(93-99∶3-5∶0.5-0.9)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365或254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光主斑点。

(2)该制剂中小檗皮药材用薄层色谱法鉴别取1项下的回流提取液5-15ml，蒸干，残渣加氨试液10-20ml使溶解，再用三氯甲烷7-15ml萃取，分取三氯甲烷液，挥干，残渣加乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液。另取小檗皮对照药材0.3-0.7g，加乙醇、甲醇或含水醇(均≥70％)中的任一种10-30ml，加热回流30-90分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1-0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各1-3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-36％醋酸-水(5-7∶1-3∶0.15-0.35)、苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液(5-7∶1-4∶1-2∶1-2∶0.3-0.7)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365或254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光主斑点。

(3)该制剂中余甘子药材用薄层色谱法鉴别取四味姜黄汤制剂1-3g，加乙醇、甲醇或含水醇(均≥70％)中的任一种10-50ml，超声处理15-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液。另取余甘子对照药材0.3-0.7g，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各1-3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4-6∶3-5∶0.5-2)、醋酸乙酯-甲酸-水(6-10∶1-3∶1-3)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％三氯化铁乙醇溶液，100-110℃加热或热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。

(4)该制剂中蒺藜药材用薄层色谱法鉴别取四味姜黄汤制剂1-5g，加水10-50ml，煮沸10-60分钟，补足水分，用棉花滤过，滤液加盐酸0.5-2ml，水浴加热1小时，立即冷却，用氯仿10-30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒺藜对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液。吸取上述2种溶液各1-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(10-20∶0.5-2)、正己烷-乙醚(6-10∶1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-10％硫酸乙醇溶液，100-110℃加热或热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色(紫色)的斑点；置紫外光灯(365或254nm)下视检，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点。