[发明专利]一种生产偏钨酸铵粉末的方法

说明书

技术领域

本发明属于生产高WO₃含量偏钨酸铵(AMT)产品的方法。特别是一种直接 采用偏钨酸铵溶液生产高WO₃主含量及高纯度偏钨酸铵粉末的方法。

背景技术

偏钨酸铵粉末在化工行业被广泛用作垃圾处理、石油裂解等催化剂原料， 电子元件方面的腐蚀抑制剂(防腐镀层或涂层)，以及在钨制品生产过程中作 为制备复合粉末、掺杂钨丝、钨铈电极等的重要原料。偏钨酸铵的分子式为 (NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·23H₂O，极易溶于水(100g水能溶解309g偏钨酸铵粉末)，在空 气中易潮解，稳定性差。因而在脱水过程中温度控制要求严，否则易造成结 晶体溶化。常规采用偏钨铵溶液生产其粉末的方法，一是将偏钨酸铵溶液通 过直接喷雾干燥而成，该方法虽然具有工艺简单特点，但却存在溶液中的全 部杂质都将进入产品中，因而其产品杂质含量高，纯度及WO₃主含量低，利用 价值低，影响其在高端产品中的应用等缺陷；二是首先将偏钨酸铵溶液通过 蒸发浓缩(结晶)、过滤得湿偏钨酸铵结晶体，原料液中的磷、硅等杂质经母 液富集后带走，然后采用蒸汽烘箱或电烘箱干燥后过26目筛而成。该方法虽 然可有效降低产品中杂质的含量，但却存在后续工艺落后，温度控制精度低， 能耗极高并需操作人员不断翻铲物料，而作业现场温度一般在50℃左右，环 境恶劣、劳动强度大；人工翻铲均匀性差，结晶体内部水份难以除净且产生 的地面料多、损耗大，金属钨的收率仅94～95％，产品粒度粗且均匀性差、 主含量低等弊病。

发明内容

本发明的目的是研究一种生产偏钨酸铵粉末的方法，以达到在确保产品 高纯度的基础上提高产品中主成份WO₃的含量和金属钨的收率，有效降低能耗 和操作人员的劳动强度及生产成本，产品粒度细且均匀等目的。

本发明的解决方案是在首先对偏钨酸铵溶液进行蒸发结晶的基础上，根 据偏钨酸铵晶体极易溶于水和易潮解等特性，采用远红外对所得湿晶体物料 进行低温加热脱水，冷却后再采用远红外在较高温度下干燥处理即成。因此， 本发明方法包括：

A.蒸发结晶：将按常规方法生产的偏钨酸铵溶液送入蒸发结晶(浓缩)槽 内间接加热，在沸腾温度下蒸发结晶，蒸发过程中加硝酸将料液的PH值控制 在2.0～5.5之间，当料液密度达到2.5g/cm³或结晶率达到80％时，停止加热， 冷却后过滤得含游离水的偏钨酸铵晶体物料；

B.脱游离水：将由A工序所得物料送入远红外钢带加热炉内，在50～70 ℃温度范围内由低至高、逐渐升温，脱水处理40～80分钟至物料中游离水含 水率为3～5wt％止；

C.干燥、包装：将经B工序脱水处理后的物料再送入远红外钢带加热炉 内，在100～170℃温度范围内由低至高、逐渐升温，干燥处理50～90分钟， 冷却后过筛、包装。即得偏钨酸铵粉末。

在蒸发结晶过程中，根据蒸发量不断补充偏钨酸铵原料液，使蒸发结晶 槽内的料液量维持在初始位置，至料液密度达到2.0g/cm³时停止补加。而所 述远红外钢带加热炉为设有4～8组远红外加热管的密封式钢带炉，其远红外 加热管为不锈钢远红外加热管。而所述由低至高、逐渐升温，在脱游离水工 序中，其升温速度为每10分钟不超过5.0℃；而在干燥工序中的升温速度为 每10分钟不超过14.0℃；且均采用阶梯式升温。

本发明由于首先通过浓缩结晶，将磷、硅等杂质除去，然后经远红外低 温除游离水后，再采用较高温度干燥处理，从而克服了背景技术或杂质含量 高、纯度及利用价值低，或温度控制精度差，能耗高，物料损失大，金属钨 收率及产品主含量低，工作环境恶劣，操作人员劳动强度大等弊病。而具有 温度调节方便，控制精度可达±2.0℃以内且稳定性好，水分子从物料内部向 外驱出，脱水、干燥均匀，不结块，干燥后的物料粒度达15～20μm且均匀； 热效率高，可较背景技术节能40％左右，而产品纯度高、质量好，WO₃(主成份) 含量高达91.0～92.5wt％；生产率高，生产成本低，工作环境好，操作人员 劳动强度低等特点。

具体实施方式