[发明专利]大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长装置及其生长方法

权利要求书

1.一种大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长方法，该方法采用的生长装置包括通过氧化铝垫片(19)连接电极板(16)的托盘(15)，以及置于托盘(15)上的钼侧保温屏(10、11、12)，钼侧保温屏(10、11、12)上端设有钼上保温屏(5、6、7)，钼侧保温屏(12)内侧装有电阻加热器(13)，电阻加热器(13)直接与电极板(16)连接，钼埚托(9)通过石墨接头(18)与单晶炉的下传动系统连接，石墨接头(18)和钼埚托(9)之间设有钼台罩(17)，钼埚托(9)上设有钼坩埚(8)，钼坩埚(8)内装有熔体(4)，钼坩埚(8)直径为90～130mm，钼坩埚(8)的高度为直径的1/2～3/4，电阻加热器(13)设置在钼坩埚(8)的周围，钼坩埚(8)与电阻加热器(13)之间的径向间距为5～12mm，电阻加热器(13)和钼侧保温屏(12)之间还设有内屏蔽筒(14)，钼坩埚(8)上方设有钼籽晶杆(1)，钼籽晶杆(1)下端装有籽晶(2)，籽晶(2)下端位于熔体(4)上方，且钼籽晶杆(1)、籽晶(2)均位于钼上保温屏(5、6、7)的中孔内侧，钼上保温屏(5、6、7)的中孔直径为晶体(3)直径的1.5～2倍；其特征在于，该方法包括如下步骤：

第一步，配料，将预配制的高纯原料氧化钇Y₂O₃＞99.995％、氧化钕Nd₂O₃＞99.995％、氧化铝Al₂O₃＞99.995％、氧化铈CeO₂＞99.9％、氧化铽Tb₂O₃＞99.9％、氧化镱Yb₂O₃＞99.995％在1000-1250℃温度下烘烧1-3小时，再按需制作的相应YAG系列激光晶体及设计要求进行称量配制、称量；

第二步，称好的原料经研磨混合预压成型，将预压成型的原料置于钼坩埚(10)中；抽真空，当炉内气压小于10^-3Pa时，充保护气氛，充气完毕，升温，待原料充分熔化后，恒温3～5小时，逐渐下降籽晶，籽晶方向为<111>±5°或<100>±5°或<110>±5°，待籽晶接触熔体，调整熔体温度直到籽晶直径收缩1～2mm，调整好后，恒温1小时后，开始晶体生长，晶体生长分为如下四个阶段：第一阶段：放肩、凸界面等径生长

晶体放肩角度45°～70°，凸界面等径段的晶体直径控制为坩埚直径的1/3～1/2范围内，提拉速度为0.5～2mm/小时，转速8～20转/分；晶体直径缓慢放肩到比要求直径小2～3mm时，减小降温速率，进行转肩，进入凸界面等径生长，直到凸界面等径长度5～10mm；

第二阶段：人工控制界面翻转

a.停止提拉，即把晶体提拉速度降为零；

b.重置转速：80～150rpm；转速的瞬时起伏不得超过±0.5r/min；

c.调温，根据晶体直径及热场的不同，调整功率，使晶体平界面直径与凸界面晶体等径相差不得超过±1.5mm；

d.2～3次下沉晶体，每次下沉0.5mm；

第三阶段：平界面等径生长

晶体的提拉速度1.0～3.0mm/h，转速80～150转/分，调整加热功率，使平界面等径段晶体直径的偏差不得超过±2.5mm，待平界面等径的长度达到100～160mm，上摇晶体8～15mm；

第四阶段：降温

对晶体降温，降至室温5～8小时后，取出晶体。

2.根据权利要求1所述的大尺寸无核心YAG系列激光晶体的生长方法，其特征在于：所述保护气氛的选择如下：

生长纯YAG、Nd:YAG、Yb:YAG采用中性的保护气氛Ar；

生长(Nd、Ce):YAG、Ce:YAG、(Nd、Ce、Tb):YAG采用还原性的保护气氛Ar+H₂。