[发明专利]大尺寸蓝宝石晶体制备技术及其生长装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶体结晶工艺学领域。

背景技术

蓝宝石广泛应用于高亮度LED的GaN衬底材料、精密仪器轴承、大规模集成电路SOI和SOS的衬底材料、特种光学元器件、高能探测和高功率强激光的窗口材料、高压材料。目前可生长大尺寸光学级蓝宝石晶体的生长方法主要有：热交换法、泡生法、电阻加热温梯法、坩埚下降法。但热交换法采用氦气作冷却气体，代价昂贵，并且不能直接生长C轴方向的晶体；泡生法工艺重复性差、能耗高；电阻加热温梯法工艺重复性差、成品率低。感应加热铱坩埚提拉法，投入大、成本高。传统的坩埚下降法，温度梯度调整范围有限，很难提供生长大尺寸蓝宝石晶体所需的温度梯度，同时导致晶体排杂质和气泡的能力低，晶体内部缺陷较多，晶体成品率仅50％左右。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制造成本低、工艺控制简单、成品率高、晶体质量好的大尺寸蓝宝石晶体制备工艺。

本发明的再一目的是提供一种实现大尺寸蓝宝石晶体制备工艺的生长装置。

本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的：

一种大尺寸蓝宝石晶体制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将称量好的纯度≥99.995％的三氧化二铝装入钼坩埚中，抽真空至炉内气压小于10^-3Pa，充保护气氛至炉压为-90～+20KPa；

(2)加热升温，升温速率500W～1000W/h，至原料充分熔化后，恒温3～5h，在原料融化阶段，籽晶下保温封堵坩埚下保温托的通孔，确保钼坩埚籽晶处的保温效果使籽晶融化；

(3)炉膛内的籽晶下保温下降15-120mm，然后钼坩埚下降，下降距离为坩埚的高度，下降速率0.5～3.0mm/h，使坩埚下保温托的通孔打开，下部的较冷空气进入孔内，给籽晶管内的籽晶起到一个降温的作用，为晶体生长提供足够的温度梯度；

(4)降温，炉内温度降至1600～1750℃，降温速率为100W～300W/h；

(5)钼坩埚回升至加热区，原位退火，1600～1750℃恒温100-150h；

(6)缓慢降温至室温，降温速率50W～100W/h，继续通循环冷却水24～36h，取出晶体。

一种实现大尺寸蓝宝石晶体制备工艺的生长装置，其底部为氧化铝下保温托，氧化铝下保温托上部设氧化锆保温砖，氧化锆保温砖外部设侧保温，侧保温的外侧设感应线圈，侧保温和氧化锆保温砖的上部设置上保护罩，下保温托和保温砖围成中空内腔，所述内腔下部设有与升降机构相连的坩埚杆，其特征在于，保温砖的内侧设加热管；钼坩埚通过坩埚下保温托与坩埚杆连接，钼坩埚上方设有坩埚上罩。

所述氧化铝下保温托从下至上分为第一氧化铝下保温托和第二氧化铝下保温托，所述氧化锆保温砖从下至上分为第一氧化锆保温砖和第二氧化锆保温砖，所述加热管设置在第一氧化锆保温砖的上部及第二氧化锆保温砖的内侧处。

所述钼坩埚籽晶管下部对应的坩埚下保温托开有通孔，通孔内设置的籽晶下保温其下部固连副升降杆，副升降杆下部从坩埚杆底部穿出与副升降机构相连。

所述大尺寸蓝宝石晶体制备工艺的生长装置还包括一个气氛控制系统，所述气氛控制系统包括PID控制器、变频器、压力传感器、变送器及真空泵，压力传感器通过变送器与PID控制器相连，PID控制器输出端通过变频器与真空泵相连所述加热管为石墨加热管或钨加热管或钼加热管。

采用本发明的技术方案，感应线圈和钼坩埚之间设置加热管，加热管受热后达到晶体熔化温度，将钼坩埚内的晶体原材料熔化，解决了常规感应加热时普通钼坩埚在高温下挥发严重和坩埚变形的问题。通过原位退火，可很好消除热应力，避免晶体开裂，因此可直接生长C向蓝宝石单晶。在晶体生长过程的原料融化阶段，副升降机构相连的副升降杆固连的籽晶下保温封堵下保温托的贯通孔，确保钼坩埚籽晶处的保温效果使籽晶融化，在晶体生长开始时，副升降机构与升降机构下降，使相连的籽晶下保温和钼坩埚也下降，下保温托的贯通孔打开，下部的较冷空气进入孔内，给籽晶管内的籽晶起到一个降温的作用，为晶体生长提供足够的温度梯度，提高晶体排杂作用，减少晶体内部的缺陷和杂质，从而提高晶体的完整性和质量。在晶体制备的过程中，炉内注入的保护气氛由于不断发生反应压力下降，在高温状态下，容易造成坩埚氧化挥发，挥发物进入晶体后形成杂质，造成晶体品质下降，导致晶体内部杂质较多。采用气氛控制系统后，当炉内气压高于设定值时，真空泵就开始工作，将炉内多余的气体抽出；当炉内气压低于设定值时，真空泵就停止工作，从充气孔进入的保护气体可以确保炉内保护气氛符合要求，避免了钼坩埚挥发后杂质的产生。