[发明专利]一种具有宽频带光学窗口的硫卤玻璃陶瓷及其制备方法无效
申请号: | 200810046672.0 | 申请日: | 2008-01-10 |
公开(公告)号: | CN101255010A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 陶海征;藏浩春;林常规;赵修建 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C03C10/16 | 分类号: | C03C10/16;C03B32/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 宽频 光学 窗口 玻璃 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有宽频带光学窗口的硫卤玻璃陶瓷,其特征在于它的组成按化学式表示为:(100%-x-y)GeS2·yIn2S3·xMCl,x为MCl所占的摩尔%,y为In2S3所占的摩尔%,(100%-x-y)为GeS2所占的摩尔%,x=30~50%(摩尔),y=15~25%(摩尔);
其中,MCl为NaCl、KCl、RbCl、CsCl中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时,为任意配比。
2.根据权利要求1所述的一种具有宽频带光学窗口的硫卤玻璃陶瓷,其特征在于:MCl和In2S3的摩尔百分含量的比值为R,R的范围是2.0~2.2。
3.如权利要求1所述的一种具有宽频带光学窗口硫卤玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1).选取原料:按照(100%-x-y)GeS2·yIn2S3·xMCl,x为MCl所占的摩尔%,y为In2S3所占的摩尔%,(100%-x-y)为GeS2所占的摩尔%,x=30~50%(摩尔),y=15~25%(摩尔);其中,MCl为NaCl、KCl、RbCl、CsCl中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时,为任意配比;
选取单质Ge、In、S和化合物MCl原料备用;
2).在充满惰性气体的环境中,将Ge、In、S和化合物MCl原料混合,经研磨混合制成配合料后,置于容器中并抽真空,真空度为10-4~10-6Pa,而后熔封容器并置于加热设备中;
3).基础玻璃的制备:对步骤2)的装有配合料的容器加热,首先以小于1℃/分的速率缓慢升温至595℃~605℃,并在此温下保温3~5小时,然后再以小于10℃/分的速率升温至900℃~905℃,保温2~5小时,而后以小于1℃/分的速率缓慢降温至700~800℃,静置0.5~2小时后通过空气或冰水混合物淬冷盛有玻璃液的容器,而后立即放入加热到240-280℃温度的退火炉中,恒温0.5~3小时后随炉冷却进行玻璃的退火,而后切片、抛光即获得基础玻璃;
4).将步骤3)制备的基础玻璃片放入晶化炉中,升温至270~310℃,恒温2~20小时,进行核化;然后将温度提高到280~340℃,恒温0.5~2小时,完成晶化;再将温度下调到240-280℃,恒温0.5~3小时,消除应力,随炉冷却后出炉,抛光后即得具有宽频带光学窗口的硫卤玻璃陶瓷成品。
4.根据权利要求3所述的一种具有宽频带光学窗口的硫卤玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的单质Ge、In、S、MCl的纯度分别≥99.999%。
5.根据权利要求3所述的一种具有宽频带光学窗口的硫卤玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤3)基础玻璃的制备过程中,振荡或摇晃容器。
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