[发明专利]葛根、山楂和红花黄酮类成分的提取纯化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药复方的提取方法，具体涉及复方脑得生方中葛根、山楂和红花的提取方法及其提取物。

背景技术

复方脑得生收载于《中国药典》2005版一部，由三七、川芎、红花、葛根、山楂组成。治疗脑动脉硬化、缺血性脑中风及脑出血后遗症等病症有显著疗效。

现代药理研究表明，葛根总黄酮具有扩张脑血管，解除脑血管痉挛，改善脑循环，增加脑血流量的作用。山楂的主要有效成分为黄酮类化合物，具有降血压、增加冠脉流量、强心、降血脂等作用。红花总黄酮具有扩张冠状动脉、改善心肌缺血、降低血压、抗脑缺血、保护神经细胞及抑制血小板活化、缓解血栓形成、减轻血液循环障碍等作用。因此，开发研究复方脑得生方中葛根、山楂和红花三味药总黄酮提取物具有重要的意义。

目前脑得生制剂多为片剂、蜜丸剂、颗粒剂、胶囊剂。以上各制剂中葛根、山楂、红花全部或部分以生药粉入药，以致服用剂量较大，质量可控性，不符合中药现代药化的要求。

本研究采用正交实验设计法对葛根、山楂和红花三味药的总黄酮提取纯化作了全面系统的研究。内容具有较强的实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种复方脑得生方中葛根、山楂和红花的总黄酮有效部位的提取、纯化和提取物的干燥方法。

本发明的又一目的在于提供采用上述方法获得的葛根、山楂和红花总黄酮提取物。

本发明所述复方脑得生方中葛根、山楂和红花三味中药质量比例为：

葛根261份  山楂(去核)157份  红花91份。

本发明的一种葛根、山楂和红花的提取纯化方法包括：葛根、山楂和红花乙醇提取液浓缩后，过大孔树脂柱，水洗，再用乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥。

具体提取纯化步骤如下：

1)、取复方脑得生方中葛根、山楂和红花饮片，加浓度60-80％的乙醇回流提取三次，第一次加药材质量10倍量的乙醇提取2小时，第二次加8倍量的乙醇提取1小时，第三次加6倍量的乙醇提取1小时，合并3次提取液，减压回收乙醇，浓缩到无乙醇味，得提取浓缩液；

2)、将步骤1)得到的提取浓缩液加水至每毫升含生药0.1克，过滤，得滤液；

3)、将步骤2)得到的滤液过D-101大孔树脂柱进行吸附、用水洗和乙醇洗脱，吸附、水洗和乙醇洗脱工艺条件为：吸附液流速为1-3倍柱体积/小时，吸附液量为4-5倍柱体积；水洗速率为3倍柱体积/小时，水洗体积为4-6倍柱体积；洗脱用乙醇的浓度为30-60％，流速为1-3倍柱体积/小时，用量为2-6倍柱体积；

4)、收集乙醇洗脱液，浓缩至密度为1.05-1.10克/毫升，喷雾干燥，得到葛根、山楂和红花的提取物产品，提取物中总黄酮质量含量为78.1％。收集干燥的提取物产品，封口，放冷，称重，置干燥处保存。

上述提取纯化优选条件：

所述步骤1)中加浓度70％的乙醇回流提取三次。

所述步骤3)中吸附流速为1倍柱体积/小时，吸附量为3.5倍柱体积；水洗速率为3倍柱体积/小时，水洗体积为5倍柱体积；洗脱用乙醇的浓度为40％，流速为3倍柱体积/小时，用量为5倍柱体积。

所述步骤4)中喷雾干燥条件为：喷雾干燥器进风口温度为170℃，出风口温度为85℃，雾化盘转速为20000转/分钟。

本发明中所述乙醇浓度％是指100体积乙醇水溶液中含乙醇体积分数。

发明与现有技术相比，具有如下优点：

1、有效成分转移率高且提取物总黄酮纯度高。对脑得生中葛根、山楂和红花三味药乙醇回流提取再过大孔树脂，除去了大量水溶性杂质，纯化得到的总黄酮有效部位，总黄酮转移率达到84.2％、质量含量高达78.1％。

2、采用喷雾干燥可以明显缩短活性成分的受热时间，减少成分损失。

3、喷雾干燥粉末较稳定均一，方便下一步制剂。

3、本工艺采用D-101 大孔树脂进行分离纯化。该树脂价格较低，而且安全性较高，是目前国内药品行业使用最多的一种大孔树脂。

附图说明

图1葛根、山楂和红花提取总黄酮工艺流程图

图2葛根、山楂和红花提取液样品溶液上D101大孔树脂柱吸附总黄酮的泄漏曲线

图3水洗量与水洗液中黄酮含量关系曲线(水洗量考察)

图4水洗量与水洗液中干膏重关系曲线(水洗量考察)

图540％乙醇为洗脱剂洗脱树脂柱中总黄酮的洗脱曲线