[发明专利]一种聚合物相变微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合材料及其制备方法，尤其是一种聚合物相变微球及其制备方法。

背景技术

聚合物功能型微球近年来受到了非常高的关注，根据检索的资料可以得知，是因为聚合物功能型微球是一种具有特殊结构的聚合物材料，粒子尺寸在微米到纳米之间，兼具胶囊、特殊的功能性等特征于一身，在生物、光、磁学以及核物理以及电子等方面具有广泛的应用前景。这种技术是近年来的研究热点，至今主要制备聚合物功能型微球的方法多种多样，其中主要的为乳液聚合法，因为其条件简便，容易实施而已形成较为成熟的工艺。为了能获得在建筑节能领域内能使用的聚合物功能型微球，前人做了大量的工作。本发明是在前人的基础上对前人的工作进行改进和进一步的创新后得出的新方法。例如前人采用各种方法包覆相变材料形成相变微球，但检索的各种专利方法中并未见到采用吸附相变材料的吸油型树脂作为核心材料的方法，前人也做过吸油型树脂的合成工作，但主要在油品吸收领域，并未见到通过采用吸附相变材料的办法制作成热容型聚合物微球并应用于建筑节能领域的报道。而且上述方法制备的相变微球粒径较小，耐酸耐碱性较差，其制备过程较为复杂，工序繁琐工艺过程不易控制，产品成品率较低，实现规模化生产难度较大。

发明内容

本发明的第一个目的是克服现有微球制备方法能耗高，会产生废水和废渣以及空心微球粒径较小的缺陷和不足，提供一种不产生废水废渣，能耗较小，易于规模化生产，工艺简单，粒径尺寸可以控制的聚合物相变微球的制备方法。

本发明的第二个目的是克服现有相变微球粒径较小，耐酸耐碱性较差的缺陷和不足，提供一种粒径较大且微球内部吸附有相变材料，耐酸耐碱和隔热保温性能好的聚合物相变微球。

本发明实现第一个目的的技术方案是：一种聚合物相变微球的制备方法，包括以下步骤：

A.种子乳液制备：

将混合乳化剂混入水中搅拌均匀，然后加入吸油性聚合物单体和共聚物单体，快速搅拌，使其单体充分乳化，然后升温到60-80℃，加入引发剂保温反应4～6小时得到种子乳液，

所述原料的重量份含量为：

水                1500-2500

混合乳化剂        1.5-2.5

吸油性聚合物单体  2-20

共聚物单体        4-6

引发剂            0.5-1.5；

B.吸油性核聚合物制备：

在60-80℃下，向种子乳液中缓慢滴加由吸油性聚合物单体、共聚物单体、混合乳化剂和水按组成的乳状液，充分反应1.5小时后加入碱性水溶液，调节PH值为8～9，得到吸油性核聚合物水分散液，

所述乳状液中原料的重量份含量为：

水                140-180

混合乳化剂        3-4

吸油性聚合物单体  150-280

共聚物单体        50-120；

C.有机相变材料吸收过程

将上述聚合物微球分散乳液加热至40-50℃，中速均匀搅拌条件下缓慢滴加加热到相同温度的有机相变材料400-1200份，同时保持在40-50℃条件下4-8小时，使吸油型树脂材料充分吸收相变材料。

D.制备聚合物外壳并引入功能性基团

取1000份上述吸油性核聚合物水分散液，用1.5-2倍水将其稀释，然后在60-80℃下，向其中滴加由聚合物单体、带功能性基团的单体、混合乳化剂和水所组成的外壳乳状液，反应1～2小时后，得到包覆吸油性聚合物微球的水溶液，

所述外壳乳状液中原料的重量份含量为：

水                  200-240

稳定剂              3-5

共聚物单体          200-400

带功能性基团的单体  100-220；

E.界面聚合反应：

向上述水溶液中加入与水完全不混溶的溶剂1000-1500份，加入缩聚单体80-320份，常温下进行界面聚合反应，经红外测试不见活性基团存在后即反应结束；

F.制备聚合物相变微球

将前述反应产物送入喷雾干燥器中，控制入口热风温度为100-120℃，出口温度20-60℃进行喷雾干燥，得到聚合物相变微球；