[发明专利]一种乙酸肉桂酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种乙酸肉桂酯的制备方法，其主要作为香料应用于配置桂皮、苹果、樱桃和菠萝等型香精；用作风信子、丁香、铃兰、素馨、桅子等香精的调合香料。

背景技术

乙酸肉桂酯化学名称为乙酸苯丙烯酯，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、香料等产品的生产中。目前制备乙酸肉桂酯的通用方法主要有：1、采用热苛性碱溶液处理天然苏合香脂、白秘鲁香脂、肉桂油、银白金合欢油中来提取乙酸酸肉桂酯，该方法生产制备乙酸肉桂酯成本较高，原材料难求，工艺复杂，生产周期长，且污染环境严重；2、由桂醇与乙酸在浓硫酸存在下直接酯化反应而制取，采用此方法生产乙酸肉桂酯虽然工艺简单，但副产物多，产品纯度差，收率低；3、由肉桂醇与乙酸酐直接经乙酰化反应制备乙酸肉桂酯，此工艺简单，易操作，但是所用的原料肉桂醇的转化率低，产品纯度达不到质量标准；4、采用乙酸钠与肉桂基氯在N，N-二甲基甲酰胺存在下反应制备乙酸肉桂酯，此工艺所用原料肉桂基氯有毒且价格昂贵，市场供应有限，所使用的溶剂N，N-二甲基甲酰胺价格也比较昂贵，产品收率只有54％。

发明内容

本发明的目的就是克服上述所述现有技术的不足，提供了一种乙酸肉桂酯的制备方。本发明采用乙酸酐和肉桂醇，以磷酸或对甲苯磺酸为催化剂制备乙酸肉桂酯，工艺简单，操作方便，原料易得、成本低廉，且收率高，质量好，对环境也无污染，非常适于工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案，其步骤是

A、肉桂醇与乙酸酐按摩尔比为1∶1-3投料反应。按肉桂醇质量的0.5或1或2或3％的量取催化剂(催化剂为85或88或92或98％的磷酸或对甲苯磺酸)溶于乙酸酐中，搅拌均匀，保温温度控制在20或24或28或32或37或42或45℃滴加肉桂醇，肉桂醇滴加时间为5或6或7小时。

B、肉桂醇滴加完毕，温度保持在40或44或48或50℃反应1或2小时。

C、保温完毕经水洗中和得乙酸肉桂酯粗品。

D、所得的乙酸肉桂酯粗品在减压-0.096--0.1Mpa条件下，于140或148或156或162或170或174℃收集乙酸肉桂酯成品。

本发明方法易行，工艺简单，生产成本低，无污染，产品质量稳定可靠，原料易得，非常适用于工业化生产，生产乙酸肉桂酯收率可高达88.6％(以肉桂醇计)。

具体实施方式

实施例1：

将0.7g85％磷酸或对甲苯磺酸溶于150g(1.47mol)乙酸酐搅拌均匀，保持温度在20或24或28或32或37或42或45℃滴加肉桂醇134g(1.0mol)，肉桂醇滴加时间为5或6或7小时。肉桂醇滴加完毕并保持在40或44或48或50℃反应1或2小时。保温完毕经水洗中和得乙酸肉桂酯粗品。所得的乙酸肉桂酯在减压-0.096Mpa条件下，于170-174℃收集乙酸肉桂酯成品143.4g，收率82.4％。产品纯度达98.4％。

实施例2

将1.4g88％磷酸或对甲苯磺酸溶于102g(1.0mol)乙酸酐搅拌均匀，保持温度在20或22或26或30或35或40或45℃滴加肉桂醇134g(1.0mol)，肉桂醇滴加时间为5或6或7小时。肉桂醇滴加完毕并保持在40或43或47或50℃反应1或2小时。保温完毕经水洗中和得乙酸肉桂酯粗品。所得的乙酸肉桂酯在减压-0.098Mpa条件下，于162-166℃收集乙酸肉桂酯成品148.0g，收率84.1％。产品纯度达98.5％。

实施例3

将2.7g92％磷酸或对甲苯磺酸溶于204g(2mol)乙酸酐搅拌均匀，保持温度在20或23或27或31或39或43或45℃滴加肉桂醇134g(1.0mol)，肉桂醇滴加时间为5或6或7小时。肉桂醇滴加完毕并保持在40或45或49或50℃反应1或2小时。保温完毕经水洗中和得乙酸肉桂酯粗品。所得的乙酸肉桂酯在减压-0.099Mpa条件下，于154-157℃收集乙酸肉桂酯成品151.7g，收率86.2％。产品纯度达98.5％。

实施例4

将4.0g98％磷酸或对甲苯磺酸溶于306g(3mol)乙酸酐搅拌均匀，保持温度在20或25或29或34或38或41或45℃滴加肉桂醇134g(1.0mol)，肉桂醇滴加时间为5或6或7小时。肉桂醇滴加完毕并保持在40或42或46或50℃反应1或2小时。保温完毕经水洗中和得乙酸肉桂酯粗品。所得的乙酸肉桂酯在减压-0.1Mpa条件下，于140-144℃收集乙酸肉桂酯成品157.8g，收率89.7％。产品纯度达98.7％。