[发明专利]Zn3P2纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种Zn3P2纳米棒的制备方法。

背景技术

近年来，由于能源问题的日益严重和能源转换材料的备受重视，半导体材料的光电性能研究已成为一个重要的热点。作为一种光电材料，磷化锌直接带隙宽度为1.4～1.6eV，光吸收系数高(＞10⁴cm^-1)且光扩散长度长(～13μm)。这些特殊性能使得磷化锌纳米材料成为高效率空间光探测器的最佳候选者，同时该材料非常适用于太阳能电池、光电器件、激光器等方面的应用。2006年G.Z.Shen等人以ZnS和GaP为原料，通过热化学方法合成磷化锌喇叭状纳米线，在室温下对其进行的光发电性能测试结果表明，该磷化锌纳米线在以585nm为中心的区域有较宽的发射峰。Rusen Yang利用热辅助激光烧蚀的方法合成了结晶良好且未氧化的四方相磷化锌磷化锌层状树形纳米材料、纳米带和晶须。光学测量显示出该材料从紫外到近红外区的强吸收。研究表明磷化锌纳米材料具有运用于高效空间分辨光子探测器、光电器件的巨大潜力。然而，激光烧蚀法等热化学方法对合成仪器要求高，同时所需合成温度也高，不利于大型工业化。所以，寻找工艺简单，成本低廉的磷化锌一维纳米材料的合成方法是有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、低成本、合成温度低的Zn₃P₂纳米棒的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：Zn₃P₂纳米棒的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠或硼氢化钾，按ZnCl₂∶P∶NaBH₄或KBH₄的摩尔比为1∶2∶1～5∶4∶10的比例混合，得混合物；

2).将步骤1)的混合物在乙二胺介质中超声分散1～2小时，得到均匀的流变相物质；

3).将步骤2)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160～200℃温度下恒温4～7天，然后自然冷却，得到溶剂热产物；

4).将步骤3)得到的溶剂热产物用乙醇过滤3～5次，再溶于80℃的乙二醇中恒温搅拌1小时，然后抽滤，得抽滤后的产物；

5).将步骤4)抽滤后的产物在80～100℃真空干燥6～12小时，得到黄灰色Zn₃P₂纳米棒产物。

步骤2)中，混合物与乙二胺介质的比例为：每5mmol ZnCl₂溶于50～70ml乙二胺。

步骤4)中，溶剂热产物与乙二醇的比例为：每1g溶剂热产物溶于80～130ml乙二醇。

本发明采用超声辅助流变相反应与自组装技术相结合合成的磷化锌(Zn₃P₂)形貌为棒状，本发明工艺简单，重现性好，且所用锌源为锌的无机化合物，价廉易得，低成本，磷源为安全无毒的红磷，符合环境要求，由于该工艺不需要预烧处理，合成温度低，从而减少了能耗和反应成本。本发明制备的磷化锌纳米棒为p型半导体材料，在纳米光电子器件、太阳能电池等方面具有良好的应用前景。

附图说明

图1是实施例1的Zn₃P₂纳米棒产物的XRD图；

图2是实施例1的Zn₃P₂纳米棒产物的TEM图；

图3是实施例1的Zn₃P₂纳米棒产物中P元素的2p轨道的XPS图；

图4是实施例1的Zn₃P₂纳米棒产物中Zn元素的2p轨道的XPS图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

磷化锌(Zn₃P₂)纳米棒的制备方法，它包括如下步骤：

1).将下述三种原料：①氯化锌，②红磷，③硼氢化钠，按ZnCl₂∶P∶NaBH₄的摩尔比为1∶2∶4的比例，称取0.694g ZnCl₂、0.3097g红P及0.7574g NaBH₄，混合，得混合物；