[发明专利]用于烟用香精的气相色谱多标法定量分析方法无效

专利信息
申请号: 200810047491.X 申请日: 2008-04-28
公开(公告)号: CN101571520A 公开(公告)日: 2009-11-04
发明(设计)人: 熊国玺;王娜;司辉;朱巍;熊斌;李丹 申请(专利权)人: 湖北中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/88
代理公司: 武汉楚天专利事务所 代理人: 石 坚
地址: 430040湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 用于 香精 色谱 法定 分析 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于一种对复杂样品进行气相色谱分析的方法,具体涉及 一种对烟用香精进行气相色谱分析的多标化定量分析方法。

背景技术

烟用香精分析中,定量分析是十分重要的一个环节,因为致香 功能与组分含量是密切相关的。同一组分在浓度未达到阈值时,没有 致香作用;当浓度提高到一定值后,才具有特定的香味;当浓度进一 步提高时,某些组分不仅可能失去原有的香味,甚至会变成一种难闻 的恶臭。因此,定量的准确性不仅关系到对香精组成的认识是否准确, 而且更重要的是关系到为自行调香所提供的参考值是否合理、准确。 另外,由于香味本身就是多种致香组分在特定的相对含量时对嗅觉器 官协同作用的结果,因此,在香精的定量分析中,不是要确保一个或 几个组分定量准确,而是要尽可能保证全部组分的准确定量。这就是 香精定量分析与一般复杂体系中个别组分的定量分析的不同之处,也 是香精定量分析的难点之所在。

色谱的定量方法通常为单标法和内标法。这些方法中,内标法的 定量结果相对比较准确,但需要有与待测物相同的标准样品用来测定 校正因子。可是,对于香精这种十分复杂的样品而言,难以找到所有 的标样。因此,现有技术中,在“待测组分的相对校正因子均等于1” 的假设之上,建立了单标法,即在复杂体系中准确加入一定量的原样 品中不存在的物质作为内标,并假定各组分的相对校正因子都为1, 然后求出组分的含量。该方法可以避免由于部分组分未流出或未检出 所造成的定量误差,解决无法找到全部所需的标准样品的难题。并且, 由于该方法是以“假定各组分的相对校正因子都为1”为基础的,因 此,这种方法得到、也只能得到近似的定量结果;而且内标物的选取 将直接影响定量结果的准确性。因此,采用这种方法进行香精的定量 分析可能造成显著的误差。

迄今为止,申请人所检索到的关于香精的色谱定量分析的文献和 专利有:

《固相微萃取-气相色谱/质谱分析栀子花的头香成分》,刘百 战,高芸,等,《色谱》2000,18,5,452-455。该文分别用固相微 萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分,用GC/MS技术分析 鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。

《苦杏仁挥发油化学成分的微波-同时蒸馏萃取GC-MS分析》, 回瑞华,侯冬岩,等,《分析测试学报》,2003,22,1,55-57。该 文报道了用微波照射-同时蒸馏萃取法提取苦杏仁挥发性物质,测得 苦杏仁挥发油的含量为4.5%,利用GC-MS法分离确认出18种化学成 分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分 在挥发油中的相对含量。

《国内外部分白肋烟香味成分的对比分析》,刘百战,宗若雯, 岳勇,等,中国烟草学报,2000,6,2,1-5。该文采用色质联用(GC/MS) 技术和毛细管气相色谱(CGC)对10种国内白肋烟和9种进口白肋烟的 香味成分进行了定性定量分析。

专利CN 1632568,《确定色谱重叠峰中单独峰的方法》,公开了 一种确定色谱重叠峰中单独峰的方法,它属于色谱定量和色谱峰形分 析的改进技术。该方法特征包括以下过程:拟合和迭代模拟计算,所 述的拟合过程包括单独峰形状的确定,单独峰计算参数的确定及由塔 板理论计算出第一次拟合得到的单独峰;所述的迭代模拟计算包括进 行多次的重叠峰减去计算得到的单独峰的过程,直至计算得到的单独 峰达到设定精度,认为计算得到的单独峰与真实单独峰重合,从而实 现由重叠峰确定单独峰的全部过程。

现有的研究表明目前所使用的定量分析技术具有优点,然而,也 存在严重的缺陷,并不能精确定量复杂化合物中各组成成分的含量。 在烟用香精领域,也是这样的状况。从烟用香精的致香功能与组分含 量之间的密切关系而言,提高香精定量分析结果的可靠性,发明准确 定量香精中各组成成分的新的分析方法,已经是刻不容缓。

发明内容

针对现有技术的上述不足,本发明要解决的技术问题是提供一种 用于烟用香精的气相色谱多标法定量分析方法,本方法对于组分复杂 的香精样品而言,多标法是烟用香精定量分析的最佳方法,分析结果 准确可靠。该定量分析方法的优化和确定提高了香精定性分析的准确 性,为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的 支持。

本发明的用于烟用香精的气相色谱多标法定量分析方法按以下 步骤进行:

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