[发明专利]一种纺锤形锐钛矿TiO2纳米晶材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种锐钛矿纺锤形TiO₂纳米晶材料的制备方法。

背景技术

近几十年来，纳米TiO₂颗粒由于在催化、光电转化、功能陶瓷等领域的广泛应用前景而倍受关注。纳米材料的形貌、结构、维度、尺寸等因素对其性能有着直接影响。纳米TiO₂颗粒的光电、催化等性能不仅与其尺寸有关，而且受到颗粒形貌的影响。合成和控制微纳米尺度无机材料的结构和形貌是材料化学中一个重要的研究领域，这对于深刻理解一维纳米材料的基本性质和探索一维纳米材料的潜在应用是一条非常重要而又切实可行的途径。与线形一维TiO₂纳米材料相比，异形(纺锤形等)纳米材料的力矩差等物理性能具有更小的各向异性。因此，异形TiO₂纳米颗粒的合成，不仅拓宽了TiO₂的应用，而且具有重要的理论研究价值。目前，采用液相共沉淀等诱导手段合成了纺锤形γ-Fe₂O₃纳米晶材料和纺锤形钨酸钡晶体。但采用更为丰富的技术手段合成异形纳米晶材料的研究依然很少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料的制备方法，该方法工艺简单、可控程度高、成本低廉。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)将TiO₂粉末置于摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液中剧烈搅拌30～50h得到悬浊溶液A，其中，TiO₂粉与摩尔浓度大于2M至小于20M的氢氧化钠溶液的配比＝3.33g∶100ml；

2)将悬浊溶液A采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；

3)然后滴加浓度为0.1M的HCl溶液调整pH值到7.0，过滤后在80℃下烘干12～24小时，得一维钛酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)纳米管材料；

4)将上述反应生成的一维钛酸纳米管材料与蒸馏水配制成悬浊溶液B，其中，一维钛酸纳米管材料与蒸馏水的配比＝3.91g∶100ml；

5)将悬浊溶液B采用水热方法在160～220℃的温度下水热反应48小时以上；

6)用去离子水过滤后在80℃下烘干12～24小时，得纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料。

本发明所述的剧烈搅拌为300～900转/分钟。

本发明采用热碱性水热反应方法合成一维钛酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)纳米管材料，利用一维钛酸纳米管材料为前驱体，采用二次水热反应合成纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料；并深入系统的研究水热参数对纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料制备的影响。本发明采用两步水热反应方法合成纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料，工艺简单，可控程度高，符合环境要求，成本低廉，合成的纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料具有比表面积大、催化活性高等优点。

附图说明

图1是本发明实施例1的一维钛酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)纳米管材料(前驱体)的XRD图谱；

图2a是本发明实施例1的一维钛酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)纳米管材料的显微结构表征的TEM照片；

图2b是本发明实施例1的一维钛酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)纳米管材料的显微结构表征的HRTEM照片；

图3是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料的XRD图谱；

图4a是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料的SEM照片；

图4b是本发明实施例1的纺锤形锐钛矿TiO₂纳米晶材料的TEM照片；