[发明专利]悬浮法合成水玻璃改性酚醛树脂的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机-无机复合材料技术领域，具体涉及一种悬浮法合成水玻璃改性酚醛树脂复合材料的方法。

背景技术

酚醛树脂是世界上最早实现工业化的合成树脂，迄今已有近百年的历史。它原料易得，成本低廉，经固化后的产品具有良好的耐热和力学性能，且性能稳定。因此，酚醛树脂在汽车、电子、电气、交通、军事等的某些领域逐步取代了一些工程塑料和一些金属及合金材料而占据主导地位，获得广泛的应用。

水玻璃可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃，其主要成分的分子式分别表示为Na₂O.nSiO₂和K₂O.nSiO₂，式中的系数n称为水玻璃的模数，是水玻璃中的氧化硅和碱金属氧化物的摩尔比，影响着水玻璃的物理、化学性质。因此不同模数的水玻璃有着不同的用处，广泛应用于普通铸造、精密铸造、造纸、陶瓷、粘土、选矿、高龄土、洗涤、涂料、防腐工程等众多领域。水玻璃作为一种普遍应用的无机材料，主要作用之一是提高材料的的刚性、耐磨性、热化学稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种悬浮法合成水玻璃改性酚醛树脂的方法，该方法合成的产品具有高分子量、高耐热性和高温稳定性。

为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：悬浮法合成水玻璃改性酚醛树脂的方法，它包括如下步骤：

1)原料的选取：各原料的重量份配比是：

水                  20-250，

苯酚                90-160，

甲醛溶液            60-120，

六次甲基四胺        15-35，

阿拉伯树胶粉        3-10，

氢氧化铝粉末        2-8，

水玻璃              1-150；

按重量份配比选取水、苯酚、甲醛溶液、六次甲基四胺、阿拉伯树胶粉、氢氧化铝粉末和水玻璃备用；其中甲醛溶液的质量浓度为37-40％；水玻璃模数为1.5～3.5，固含量为20％～45％，用稀硫酸或稀盐酸调节pH为3～7；

2)取水总重量0-60％的水与苯酚、甲醛溶液加入到搅拌着的反应容器中，加入酸溶液调节pH值至2-5，然后将反应容器内温度升到85-95℃，反应3-5小时；

3)向反应容器内加入阿拉伯树胶粉总质量5-15％的阿拉伯树胶粉和六次甲基四胺总质量量15-25％的六次甲基四胺，随后加入水玻璃，反应0.5-1.5个小时后将剩余的阿拉伯树胶粉、氢氧化铝粉末和经步骤2)后水的余量的50％水混合均匀，加入反应容器中；5-30分钟后将剩余的六次甲基四胺溶解于步骤2)剩余水量50％的水中并加入到反应容器内，反应25-40分钟，停止加热，将反应器到降室温，得到反应生成的物料；

4)将反应生成的物料用水洗涤、过滤、干燥，即得到水玻璃改性酚醛树脂。

所述步骤2)中的酸溶液为乙酸(即醋酸)、盐酸、草酸中的一种。

本发明的有益效果是：

1、采用悬浮法，使用阿拉伯树胶粉和氢氧化铝粉末复配作为分散剂，制备了水玻璃改性酚醛树脂，克服了传统的本体法散热不均的问题。

2、在反应过程中分批加入水、阿拉伯树胶粉、六次甲基四胺、水玻璃，树脂易分散，反应更加平稳和充分，同时可以通过调整搅拌速度、水和分散剂用量控制所得的水玻璃改性酚醛树脂的粒径。

3、本发明得到的水玻璃改性酚醛树脂为黄色粉末颗粒状，未使用有机溶剂而更加经济环保；直接得到粉末而免去粉碎耗能且更方便运输与存储；其相对分子量是一般酚醛树脂(约1000)的十倍以上，最高可以达到2万；即具有高分子量。同时它克服传统酚醛树脂在200℃以上高温下使用性能差的缺点，其耐热和耐久性能有相应的提升，使该酚醛树脂有更好的使用性能，即具有高耐热性和高温稳定性。

4、本发明制备工艺简单，成本低廉。工艺性能良好，能获得优异的粉体流动性，能采用注射成型、模压成型方法，制得形状多样、不易于进行切削加工的制品，也可以作为研磨材料、摩阻材料的粘合剂使用。

5、加入的水玻璃能进一步提高酚醛树脂的耐热性。水玻璃改性酚醛树脂充分体现出水玻璃中SiO₂的刚性、耐磨性、热化学稳定性及酚醛树脂的良好的力学性能、耐热性和耐烧蚀性等优点。