[发明专利]2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌的制备方法有效
| 申请号： | 200810048266.8 | 申请日： | 2008-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN101298333A | 公开（公告）日： | 2008-11-05 |
| 发明（设计）人： | 袁良杰;刘巧云;肖勇;陈硕平 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12 |
| 代理公司： | 武汉华旭知识产权事务所 | 代理人： | 刘荣 |
| 地址： | 43007*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | zno sub 硼酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌的制备方法，属于无机材料领域。
背景技术
根据文献报道，现有制备2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌的方法为硼酸与氧化锌反应，该方法需要在配比中加入过量的硼酸，尽管母液可以重复利用，但还是存在硼损失和水排放以及硼含量的准确控制等问题[Amitava Choudhury，S.Neeraj，aSrinivasan Natarajan and C.N.R.Rao，An open-framework zincoborate formed byZn6B12O24clusters，J.Chem.Soc.，Dalton Trans.，2002，1535-1538]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌的制备方法，该方法工艺过程简单、反应产率高、成本低、无废水排放，所得产品纯度高。
实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌的制备方法先将七水硫酸锌、硼酸与氨水或氢氧化钠按摩尔比为1∶2∶2溶于水中，其中水和氨水的质量为七水硫酸锌和硼酸总质量的2～4倍；或者水的质量为硫酸锌、硼酸和氢氧化钠总质量的2～4倍，然后在60～100℃温度下的某一温度恒温充分反应，反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗然后烘干，即得到2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌产品。
上述所用氨水的质量百分比浓度为25～28％。
上述将七水硫酸锌、硼酸与氨水或氢氧化钠溶于水中，在60～100℃温度下的某一温度恒温反应5～10小时。
与现有技术相比较，采用本发明的技术方案具有以下的优点：
本发明的制备方法工艺过程简单，反应产率高，制备过程无废水排放，充分利用反应物中的硼，减少了硼的损失，本发明生产成本低，特别适合工业生产。制得的2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌产品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物医药等领域。
具体实施方式
实例1：分别称取12.3克七水硫酸锌和5.3克硼酸，加入65.00g水和5.8克质量百分比为28％氨水，混合搅拌，于70℃反应6小时，冷至室温后，反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水清洗，然后直接烘干，得到所需要的223硼酸锌产品。
实例2：分别取2.9克质量百分比为28％氨水和15克水，再称取6.15克七水硫酸锌和2.65克硼酸，混合搅拌，于98℃反应8小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼用热水清洗，然后直接烘干得到所需要的223硼酸锌产品。
实例3：分别称取12.3克七水硫酸锌和5.3克硼酸，加入50克水、6.5克质量百分比为25％氨水，于85℃反应10小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼用热水清洗，然后直接烘干，得到所需要的223硼酸锌产品。
实例4：分别称取12.3克七水硫酸锌和5.3克硼酸，加入60克水、3.4克氢氧化钠，于85℃反应10小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼用热水清洗，然后直接烘干，得到所需要的223硼酸锌产品。
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