[发明专利]2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌的制备方法无效
| 申请号： | 200810048267.2 | 申请日： | 2008-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN101298334A | 公开（公告）日： | 2008-11-05 |
| 发明（设计）人： | 袁良杰;刘巧云;肖勇;陈硕平 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12 |
| 代理公司： | 武汉华旭知识产权事务所 | 代理人： | 刘荣 |
| 地址： | 43007*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | zno sub 硼酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌的制备方法，属于无机材料领域。
背景技术
根据文献报道，现有制备2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌的方法有：1、硼酸与氧化锌反应，该方法需要在配比中加入过量的硼酸，尽管母液可以重复利用，但还是存在硼损失和水排放以及硼含量的准确控制等问题。2、在可溶性锌盐的水溶液中加入硼砂，在低于70℃下合成硼酸锌[Effect of Temperature and Time on Zinc Borate Species Formed fromZinc Oxide and Boric Acid in Aqueous Medium.H.Emre Eltepe，Devrim Balkose and SemraUlkul，Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，2367-2371]。3、以七水合硫酸锌、氨水和硼酸为原料，采用水浴加热法90℃反应10h合成硼酸锌[阻燃剂七水硼酸锌的合成及表征。董新艳等，青海大学学报(自然科学版)，2007，12，6：27-30]，但因为反应时间较长，产品粒径较大，粒度分布不均匀而出现团聚现象。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌的制备方法。该方法工艺过程简单、反应产率高、成本低、无废水排放，所得产品纯度高。
为了实现本发明的目的所采取的技术方案是：一种制备2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌的方法：将硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，其中硫酸锌、硼酸和氨水或氢氧化钠的摩尔比为1∶3∶2；硫酸锌、硼酸、硼砂和氨水或氢氧化钠的摩尔比为2∶2∶1∶2；硫酸锌、硼砂与氨水或氢氧化钠的摩尔比为4∶3∶2，且水的质量为硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠总质量的0.5～2倍。在室温～100℃下某一温度恒温充分反应，反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗，然后烘干，即得到2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌产品。
上述氨水的质量百分比浓度为25～28％。
上述硼砂为五水或十水硼砂。
上述将硫酸锌、硼酸和/或硼砂与氨水或氢氧化钠溶于水中，在室温～100℃下某一温度恒温反应0.5～10小时。反应结束后，过滤，滤液回收，滤饼用热水洗，将过滤后得到的滤饼于100～110℃下烘干。
与现有技术相比较，采用本发明的技术方案具有以下的优点：本发明的制备方法工艺过程简单，反应产率高，制备过程无废水排放，可将反应物中的硼充分利用，生产成本低，特别适合工业生产，实现节能减排的现代生产要求，且制得的2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌产品粒径较小，粒度分布均匀。该产品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物医药等领域。
具体实施方式
实例1：分别称取12.3克七水硫酸锌和7.9克硼酸，加入13克水和5.8克质量百分比浓度为28％氨水，混合搅拌，于室温反应8小时，过滤，滤液回收，将滤饼用热水清洗，滤饼直接在110℃烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例2：分别取15克水、12.3克七水硫酸锌、2.65克硼酸、8.1克十水硼砂和1.7克氢氧化钠，搅拌混合，于95℃反应0.5小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼直接在100℃烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例3：分别称取12.3克七水硫酸锌和7.9克硼酸，加入45克水、6.5克质量百分比浓度为25％氨水混合搅拌，于50℃反应10小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼在100℃直接烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例4：分别取35克水、12.3克七水硫酸锌、12.2克十水硼砂和8.6克氢氧化钠，搅拌混合，于30℃反应4小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼直接在110℃烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
实例5：分别取45克水、12.3克七水硫酸锌、2.65克硼酸、6.2克五水硼砂和1.7克氢氧化钠，搅拌混合，于30℃反应4小时，冷至室温后，过滤，滤液回收，滤饼直接在110℃烘干，得到所需要的237硼酸锌产品。
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