[发明专利]近红外光谱快速测定山药中尿囊素含量的方法无效

专利信息
申请号: 200810049161.4 申请日: 2008-01-28
公开(公告)号: CN101231274A 公开(公告)日: 2008-07-30
发明(设计)人: 白雁;王东;陈志红;龚海燕;宋瑞丽 申请(专利权)人: 河南中医学院
主分类号: G01N30/74 分类号: G01N30/74
代理公司: 郑州天阳专利事务所 代理人: 聂孟民
地址: 450008河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 红外 光谱 快速 测定 山药 尿囊素 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种近红外光谱快速测定山药中尿囊素含量的方法,其特征在于,是由以下步骤实现的:

(1)、建立校正模型,方法是采集山药校正样品集,对校正集中每一个样品,利用近红外光谱仪进行数据采集,得到山药的原始光谱数据,经光谱预处理和谱区选择,得到山药中尿囊素含量特征光谱信息,同时利用HPLC测定校正样品集中的尿囊素含量,采用PLS法将HPLC测定的尿囊素的含量值与山药中尿囊素含量的特征光谱相对应建立校正模型,备用;

(2)、选取检验样品集,利用近红外光谱仪扫描,测出检验集中山药光谱原始图谱,经光谱预处理和谱区选择后,得出检验样品的尿囊素含量特征光谱图,输入校正模型中,从而得出检验样品集中尿囊素的含量,快速而准确。若与检验样品集的HPLC分析结果对照,判定检验集样品是否为界外点,正确认定后,加入外界点重新按校正模型建立步骤重新建立校正模型,备用,对校正模型要不断完善;

(3)、用检验过的校正模型来预测待测山药样品中尿囊素的含量,对于待测的山药样品,只需将药材粉碎,扫描其近红外光谱图,而后提取特征光谱图输入到校正模型,经过校正模型的测定即得到该山药中尿囊素的含量。

2.根据权利要求1所述的近红外光谱快速测定山药中尿囊素含量的方法,其特征在于,所说的建立校正模型,方法是:收集不同产地、不同品种、不同加工工艺、不同采收时间、不同种植环境的药用山药样本130份,低温60℃以下干燥粉粹,过100目筛;

校正样品集基于的化学值的测定:取山药细粉约1g,精密称定,低温干燥3h,置磨口锥形瓶中,加质量浓度为50%的乙醇50ml,超声提取30min,于室温下过滤,取滤液25ml于蒸发皿,水浴浓缩至干,干燥物再用水溶解于10ml量瓶中,取溶液适量离心,取上清液5μl,用液相色谱仪测定尿囊素的含量,色谱条件:色谱柱在室温下,流动相为甲醇∶水体积比为3∶47,流速:0.5ml/min,检测波长:224nm;

近红外光谱采集的测样方式:积分球漫反射,分辨率:8cm-1,扫描次数64次,扫描范围:12000-4000cm-1

利用近红外光谱仪进行数据采集山药的原始光谱数据,每个样品重复扫描3次,取平均光谱,采用OPUS/QUANT-2定量分析软件,对光谱预处理和谱区选择,去掉高频噪音对信号的干扰,消除散射效应,扣除仪器背景或漂移对信号的影响,得到山药中尿囊素含量特征光谱信息,利用PLS法,将尿囊素HPLC的含量值与特征光谱数据相对应建立样品校正模型,通过检验样品集检验校正模型是否可靠,检验模型的实用性能,建立完善的校正模型,对于待测的山药样品,将药材粉碎,按上述的条件扫描其近红外光谱图,经过相应光谱预处理和谱区的选择,而后输入到校正模型中,即得到该山药中尿囊素的含量值。

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