[发明专利]六氟磷酸锂的制备方法有效
申请号: | 200810049660.3 | 申请日: | 2008-04-28 |
公开(公告)号: | CN101570326A | 公开(公告)日: | 2009-11-04 |
发明(设计)人: | 皇甫根利;李世江;闫春生;贾雪枫;马小芬 | 申请(专利权)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;H01M10/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 陈 浩 |
地址: | 454191河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将无水氟化氢与浓磷酸反应制得六氟磷酸;
(2)在冷却搅拌下,向步骤(1)制备的六氟磷酸中加入发烟硫酸,制得五氟化磷气体;所述六氟磷酸与发烟硫酸的反应温度为25-32℃,反应时间为2-4小时;
(3)将高纯氟化锂溶于无水氟化氢溶液中,形成氟化锂的无水氟化氢溶液;
(4)将五氟化磷气体经过-40℃冷却之后,再导入到盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中,经反应,结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品;
(5)将未反应的冷却后的五氟化磷气体继续通入到盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中,继续反应,结晶、分离、干燥得到六氟磷酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中无水氟化氢与浓磷酸反应时的反应温度低于20℃。
3.根据权利要求1-2中任一条所述的六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:将步骤(4)、(5)结晶过滤后的母液分别返回,在搅拌下分别加入高纯氟化锂与无水氟化氢溶液形成氟化锂的无水氟化氢溶液,继续反应制得六氟磷酸锂成品。
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