[发明专利]一种生产超净高纯氢氟酸的方法

权利要求书

1.一种生产超净高纯氢氟酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)排空系统内空气；

(2)将计量后的液态氟化氢原料加料进入带换热器的粗馏釜进行粗馏；

(3)在粗馏釜内，控制粗馏釜内压力小于0.2MPa，加入氧化剂，使液态氟化氢中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成难以挥发的化合物；然后加入重量浓度为30％的过氧化氢；过氧化氢的加入量为原料总重的1～3％；其中，氧化剂为高锰酸钾溶液、(NH₄)₂S₂O₈或KHF₂中的任一种或其组合，氧化剂的加入量为原料总重的0.5～2.5％；

(4)在粗馏釜内30～50℃的温度下蒸出的气体连续上升，经粗馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的水冷凝器，并反复进行冷凝回流、汽化，气、液两相在水冷凝器内及粗馏塔的上部反复密切接触，控制水冷凝器的顶部出口导出的气体温度为10～20℃；

(5)自水冷凝器顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收；

(6)待水冷凝器顶部出口导出的气体达到液态氟化氢重量的1～2％时，调整冷凝器出口温度为20～35℃，进行氢氟酸气化，气化后的氢氟酸通入吸收塔中进行吸收；

(7)将冷凝器出口的氢氟酸通入吸收塔中用超纯水进行吸收，塔釜温度为40～60℃，塔身温度为40～50℃，冷凝器出口温度为20～40℃，冷凝后的液体吸收为48％～49％的有水氢氟酸溶液；

(8)将48％～49％的氢氟酸溶液进行二次精馏，塔底温度为110～130℃之间，塔顶出口温度为105～110℃；

(9)从二次精馏出来的经纯化后的氟化氢气体经冷凝器冷却后，经过两级过滤，即先在百级超净间经一级0.2μm微孔滤膜过滤后，再进入二级0.05μm微孔滤膜过滤；过滤后经自动灌装制成48％的超净高纯氢氟酸成品；其中得到氢氟酸成品的颗粒数为0.2μm≤50个，纯度：阴离子≤25ppb，阳离子≤0.03ppb。

2.根据权利要求1所述的生产超净高纯氢氟酸的方法，其特征在于：步骤(1)的具体步骤为：用氮气净化系统，排空系统内空气，维持室温为19.7～24.7℃，操作部位温度为22.09～22.31℃，湿度保持在40％。

3.根据权利要求1所述的生产超净高纯氢氟酸的方法，其特征在于：步骤(5)经吸收后形成的浓度为50～60％的酸溶液，用于其它工艺或者作为商品外卖。