[发明专利]13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法无效
申请号: | 200810049708.0 | 申请日: | 2008-05-08 |
公开(公告)号: | CN101271090A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 张晓兵;蔡君兰;赵晓东;谢剑平 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sup 13 标记 香料 单体 常规 卷烟 转移 行为 指标 测定 方法 | ||
1、一种13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法,其特征在于:该方法利用萃取和气相色谱-质谱联用法,对注射加入卷烟中的13C标记香料单体与常规香料单体在烟支中的分布,以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行分析,进而对加入卷烟中的13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中的转移指标进行对比测定。
2、根据权利要求1所述的13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法,其特征在于:转移指标包括:烟丝持留率,滤嘴迁移率,散失率,主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标。
3、根据权利要求1或2所述的13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法,其特征在于:该方法首先对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的13C标记香料单体与常规香料单体量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的13C标记香料单体与常规香料单体量进行分析测定,获得检测值,然后采用转移指标的计算公式进行计算,得到13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为的5个指标。
4、根据权利要求2所述的13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法,其特征在于:5个指标的计算公式如下:
①烟丝持留率=(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量-空白卷烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量x100%;
②滤嘴迁移率=(加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量-空白卷烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量x100%;
③散失率=100%-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量x100%);
④主流烟气粒相转移率=主流烟气粒相中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)x100%;
⑤滤嘴截留率=加香卷烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)x100%。
5、根据权利要求1所述的13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法,其特征在于:萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。
6、根据权利要求1所述的13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法,其特征在于:该测定方法包括以下步骤:
①实验烟支的准备:所用卷烟样品经重量及吸阻分选,挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白卷烟样品;
②烟支加香:准确称取一定量的香料单体标准品α-13C苯甲醇、苯甲醇、CH3-13C苯乙酮、苯乙酮,以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为12-20mg/mL的混合香料溶液,采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白卷烟样品中,每支空白卷烟注射量为10μL;
③烟支放置:将加香卷烟于恒温恒湿(22±2℃,RH 60±5%)烟盒密封放置1周;
④取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟,迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开,分别进行同时蒸馏萃取;另取10支空白未加香卷烟作为空白对照,迅速将其烟丝、滤嘴分开,分别进行同时蒸馏萃取;
⑤取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟,按GB/T19609-2004标准抽吸卷烟,收集10支卷烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上,并用脱脂棉擦拭捕集器,滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取,同时将抽吸完毕的10支加香卷烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取;
⑥同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶,使用可控制电压的电炉进行加热;同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL烧瓶,该端在水浴锅上加热,水浴温度为60℃,蒸馏时间为2h;
⑦蒸馏萃取完成后,得到的CH2Cl2萃取液经干燥过夜后,用旋转蒸发仪于常压和48℃下浓缩至1mL左右,加入内标,即为GC/MS分析样品;
⑧对所得样品进行GC/MS分析。
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