[发明专利]一种长碳链稠环半芳香尼龙及其合成工艺有效
申请号: | 200810050041.6 | 申请日: | 2008-06-17 |
公开(公告)号: | CN101289535A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
发明(设计)人: | 赵清香;刘民英;杨韶辉;王玉东;付鹏 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/30 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450052*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长碳链稠环半 芳香 尼龙 及其 合成 工艺 | ||
1.一种具有如下重复结构单元的长碳链稠环半芳香尼龙PA12N的合成工艺,其特征在于,通过如下步骤制得:
(1)将摩尔比为1∶0.96-1.02的2,6-萘二甲酸和1,12-十二碳二元胺放入水中,在搅拌状态下升温至65-95℃,反应2-5小时,通过继续加入1,12-十二碳二元胺调整溶液的pH值为7.0-7.5,待pH值稳定后继续反应2-3小时,然后在0-10℃条件下冷却2-3小时,将沉淀物过滤、烘干,得到PA12N尼龙盐;
(2)将步骤(1)得到的PA12N尼龙盐配成60%-85%的水溶液,放入密闭聚合釜内,用二氧化碳置换出釜内空气,并保留压力为0.1-0.4MPa的二氧化碳作为保护气体,将反应釜在2-3小时内升温至220-250℃,压力保持为1.2-2.2MPa,反应1-2小时,然后在1-2小时内缓慢放气至常压,在常压下230-250℃继续反应1-3小时得到PA12N的预聚体;
(3)将步骤(2)得到的PA12N预聚体粉碎成粒径为0.2-2.5mm大小的颗粒,在100-150℃下真空干燥10-24小时,然后在压力为0.5-0.8kPa,温度为230-270℃的条件下固相后聚合10-20小时,得到长碳链稠环半芳香尼龙。
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