[发明专利]一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法。

(二)背景技术

叔丁基二甲基氯硅烷是一种通用的硅烷基保护剂，在有机合成中应用广泛。目前，工业上合成叔丁基二甲基氯硅烷的方法主要是格氏法：一价铜盐作催化剂，二甲基二氯硅烷与氯代叔丁烷的格氏试剂发生缩合反应，所得缩合液离心，滤液蒸馏，收集馏份作为粗品，粗品重新蒸馏得精品，该方法操作方便、毒性小，适合于工业化生产。

目前在将反应所得缩合液滤液蒸馏制得精品时大都采用单塔蒸馏，单塔蒸馏存在缺陷较多：由于缩合滤液中含有格氏反应生成的盐，单塔蒸馏时塔底积存大量的盐，使产品变质，引入大量杂质，而且单塔蒸馏一次合格率低，复蒸次数多，且由于叔丁基二甲基氯硅烷常温下为结晶性固体，复蒸时需要将固体粉碎后才能投料，增加了劳动强度，而且一次蒸馏得到的叔丁基二甲基氯硅烷产品纯度低约为95-98％，收率也只有35-45％。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法，通过连续蒸馏高收率的获得高纯度的叔丁基二甲基氯硅烷产品。

本发明采用的技术方案如下：

一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法，将叔丁基二甲基氯硅烷缩合液加料至蒸馏釜中，蒸馏至内温125-150℃，馏分进料至一级蒸馏塔中，将进入一级蒸馏塔的物料蒸馏至塔温105-110℃停止蒸馏，塔顶馏分进入二级蒸馏塔，二级蒸馏塔中的物料蒸馏至塔温105-110℃停止蒸馏；一级与二级蒸馏塔的塔底物料趁热进料于三级蒸馏塔中进行蒸馏，收集125℃以上馏份，蒸馏至蒸气压力为0.55-0.6Mpa时停止蒸馏；收集的馏分即为提纯后的叔丁基二甲基氯硅烷。

更好的，缩合滤液进入蒸馏釜内蒸馏时在搅拌下进行；另外可收集三级蒸馏塔中110-125℃的馏分并重新送入三级蒸馏塔中进行蒸馏，进一步回收其中的目的产物，操作方便。

其中，蒸馏釜中物料以600～650kg/h的速率蒸馏；一级蒸馏塔中的物料以475～525Kg/h的速率蒸馏至二级蒸馏塔中；二级蒸馏塔中的物料以400～440kg/h的速率进行蒸馏。

本方法是以三塔提纯系统连续蒸馏取代现行的单塔蒸馏；蒸馏釜中蒸馏后的剩余物料为缩合料液带入的固体残渣与高沸物；从一级蒸馏塔出来进入二级蒸馏塔的馏分为含少量产品的四氢呋喃溶剂，通过进一步蒸馏后可将其中含有的少量产品分离出并转入三级蒸馏塔中，溶剂则可回收利用；而一级蒸馏塔与二级蒸馏塔中蒸馏后塔底的物料为含量较高的叔丁基二甲基氯硅烷，在三级蒸馏塔中蒸馏后收集125℃以上的馏分即可得到提纯后的叔丁基二甲基氯硅烷；而从三级蒸馏塔中收集的110～125℃的馏份中也会含有部分叔丁基二甲基氯硅烷，可将其收集至前馏接收釜内，重新送入三级蒸馏塔中可将此部分的叔丁基二甲基氯硅烷也进行回收，避免浪费。整个过程中，由于物料都是加热到110℃附近后又进一步进行蒸馏的，因此二级蒸馏塔与三级蒸馏塔很快就可以达到蒸馏温度，实现目的产物的提纯，大大节约了能耗和时间；由于避免了复蒸，因此大大降低了工作人员的劳动强度。

其中，蒸馏釜与蒸馏塔中蒸发速率的控制是出于以下考虑：蒸馏釜中物料以600～650kg/h的速率快速蒸馏，主要是为了在较短的时间内将缩合料液中的固体物料去除，利于蒸馏的进行，也减少最终产品中带入不必要的杂质，同时节省能耗；一级蒸馏塔中的物料以475～525Kg/h的速率蒸馏至二级蒸馏塔中，该蒸馏速率可快速蒸出大部分的溶剂，塔底剩余含少量溶剂的产品溶液，有利于在三级蒸馏塔中较快的得到纯度高的产品；二级蒸馏塔中的物料以400～440Kg/h的速率进行蒸馏，采用比一级蒸馏塔小的蒸馏速度是为了蒸馏出较纯的溶剂，以便于回收利用，同时也避免将产品带出，减少浪费。

通过以上方案，最终得到的叔丁基二甲基氯硅烷含量可达99.20％以上，收率比以前提高了47％；能耗节省了70％、时间缩短43％、人员数节减56％、劳动强度减少90％。

(四)附图说明

图1为本发明连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的工艺流程示意图。

(五)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1