[发明专利]一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术

说明书

一、技术领域

本发明涉及高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术。

二、背景技术

高纯超细碳化硅微粉主要用于碳化硅陶瓷的原料，碳化硅陶瓷村料由于具有耐磨、耐腐蚀、高温强度高、高热导、宽禁带等优良特性，被广泛应用于航空航天、石油化工、机械电子等领域。尤其是高纯超细碳化硅微粉更是磨料磨具、高级耐火材料、工程陶瓷、电阻发热体、冶金脱氧等领域已成为不可缺少的主要材料。

在碳化硅的回收方面，有将微粉经过多次水洗、过滤脱水烘干后回收获得0.3μm α-SiC[包华，李素平.磨料磨具与磨削1995；87：36-39]；在提纯方面，有用浓硫酸进行酸处理，然后用氧氟酸进行精提纯处理。有采用预氧化，高温脱碳氧结晶化处理工艺可以制备出纯度较高的β-SiC超微粉[谢凯等.碳酸盐学报1996；3：262-268]；有将微粉首先经过氢氧化纳碱洗，然后加入1:1的氢氧酸和ρ＝1.19g/cm3浓度38％浓盐酸，再加浓盐酸，搅拌10～12小时，静止10～12小时，加去离子水，搅拌，压滤再加去离子水，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎获得高纯度的碳化硅微粉[中国专利：一种超细碳化硅粉末提纯方法(申请号：200610115158.9)]；在分级方面，有利用分级机、离子沉降法[中国专利：一种碳化硅精细微粉的生产方法(申请号：200510047465.3)]、分叶轮对微粉分别实现了分级[中国专利：磨粉机的分析装置(申请号：200520074206.5)]。

现有技术在小规模生产时能达到技术和质量要求，但几乎都不适合大规模工业化生产。

而本项目的不同点和积极效果在于：回收工艺采用絮凝剂法回收0—3μm的碳化硅微粉，而且不影响分级效果；高纯碳化硅的提纯工艺采用10％HCl和10％H2SO₄以及5％NaOH进行加工的新工艺；利用悬浮法新工艺，对碳化硅超级微分进行分级。采用此整体工艺可以大规模产业化生产高纯超细碳化硅微粉。

三、发明内容

总体技术包括回收、提纯、分级三方面：

回收：加絮凝剂聚丙烯酸钠加速沉降既能回收又不影响分级。

提纯：采用10％HCl和10％H2SO4以及5％NaOH进行加工的新工艺。

分级：水力分级，利用悬浮法。料在分级罐中，由罐下锥部进水，使相对细料悬浮在分级罐的上面，进行充分分级后，再抽吸出同一规格的产品。由细到粗逐个分出#4000、#6000、#8000三种规格产品，分级效果好，生产效率高。

四、具体实施方式

一、回收

1、原料来源

使用白山市能源金刚砂有限责任公司的碳化硅块。

(1)在产品分级工序分出#2000-0的沉降罐的溢流水中含的小于#3000的细料进行回收。

(2)在分级中分#2000-#3000时，先分出小于3000-0的料浆进行回收。

(3)在#2000-#8000成品池的溢流水中的料浆进行回收。

以上三处的细料浆都流入到回收沉淀池进行回收。

2、回收过程与方法

根据进入回收沉淀池中的料浆流量，用加药机添加稀释后的絮凝剂聚丙烯酸钠，每立方米添加60-100g。添加药量以沉淀效果增减。

二、提纯

提纯过程是经过三次酸碱洗

第一次先加入酸碱洗桶(φ2000×2000)内，原料(#4000-0)1.2吨经16小时沉降后放水，放水后开动搅拌同时加硫酸(H₂SO₄)80-100kg，同时加温，加温到70-80℃，后保温4小时，经6-8小时沉降(以放水口放水时不带#8000以粗料为准，开始放水，放水洗酸、开搅拌搅拌均匀后再进行沉淀6-10小时，再放水，经4-6次，使料浆酸性PH值达到6-7，再加氢氧化钠(NaOH)10-20kg，并进行加温、开搅拌，加温到70-80℃，保温2小时，加水搅拌后进行沉淀6-10小时再放水，经过4-6次，使料浆碱性PH值达到8-9。

第二次加盐酸(Hcl)20-40kg并加硫酸(H₂SO₄)30-40kg，同时加温(以下工作同第一次相同)。

第三次加盐酸(Hcl)20-30kg，并加硫酸(H₂SO₄)30-40kg，同时加温(以下工作同第二次相同)。

以上提纯过程主要目的是除去金属铁和氧化铁，也可除掉部分氧化钙、氧化镁、氧化铝及游离硅等杂质，使产品的碳化硅含量纯度得到提高。

三、分级

1、水处理