[发明专利]纺丝级聚醚醚酮树脂专用料及其制备方法无效
申请号: | 200810050213.X | 申请日: | 2008-01-04 |
公开(公告)号: | CN101215404A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 王贵宾;任殿福;关绍巍;张淑玲;张海博;张云鹤;姜振华;吴忠文 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08L61/16 | 分类号: | C08L61/16;D01F6/94;D01F8/16 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纺丝 级聚醚醚酮 树脂 专用 料及 制备 方法 | ||
1.纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,其特征在于:按各组份和100wt%计算,含90.0~100.0wt%聚醚醚酮树脂,0~3.0wt%高温润滑剂和0-10.0wt%聚芳醚酮液晶聚合物。
2.如权利要求1所述的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,其特征在于:按各组份和100wt%计算,含90.0~97.5wt%聚醚醚酮树脂,0.5~3.0wt%高温润滑剂和2.0~9.5wt%聚芳醚酮液晶聚合物。
3.如权利要求1所述的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,其特征在于:聚醚醚酮树脂的对数比浓粘度为0.76~0.80。
4.如权利要求1所述的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,其特征在于:聚醚醚酮树脂的熔融指数为12~30g/10min。
5.如权利要求1所述的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,其特征在于:高温润滑剂为德国Wacker公司生产的颗粒状或粉沫状GENIOPLAST Pellet S润滑剂。
6.如权利要求1所述的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,其特征在于:聚芳醚酮液晶聚合物的结构式如下所示,
R=Cl,Ph,CH3O,t-C4H9或
(II)
其中,y=0.2~0.8,n为正整数,表示聚合度。
7.权利要求1~6任何一项所述纺丝级聚醚醚酮树脂专用料的制备方法,其步骤如下:
(1)将4,4’-二氟二苯甲酮、二苯砜加入到装有机械搅拌、温度计、氮气通入口、热电欧的聚合釜中,氮气保护,加热搅拌,在140~170℃温度区间内,再依次加入混盐催化剂、联苯二酚、对苯二酚,控温反应后得到聚醚醚酮聚合物;将聚合物冷却、粉碎、过滤后得到固体粉末,再将固体粉末用乙醇或丙酮煮沸法煮沸、过滤,重复5~6次,再用蒸馏水煮沸、过滤,重复5~6次,最后在旋转干燥器中烘干,得到精制的聚醚醚酮共聚物粉料;其中联苯二酚占混合双酚单体总摩尔数的0.1~3%,4,4’-二氟二苯甲酮单体和两种双酚单体和的摩尔比为1.000∶0.98~0.99,双酚单体和混盐催化剂的摩尔比为1∶1.05~1.20,聚合反应溶液含固量为15~35%;
(2)按各组份之和100wt%计算,称取90~100%wt上述步骤中得到的聚醚醚酮共聚物粉料、0~3%wt高温润滑剂和0~10%wt聚芳醚酮液晶聚合物,用高速搅拌混合机预混,然后放入双螺杆挤出机的喂料斗内,在挤出机料筒内于340~400℃温度下熔融塑化,形成熔体,经安装有过滤网的机头和四孔口模板挤出料条,料条经传送带输送、空气冷却,牵入滚刀切粒机,得到直径为2~4mm,长度为4~6mm的圆柱状颗粒,即得纺丝级聚醚醚酮树脂专用料。
8.如权利要求7所述纺丝级聚醚醚酮树脂专用料的制备方法,其特征在于:所述的控温反应是在180~220℃控温反应0.5~2小时,再逐步搅拌升温到250~260℃恒温反应0.5~1小时,升温到280~300℃控温反应0.5~2小时,最后加热到300~320℃反应3~6小时。
9.如权利要求8所述纺丝级聚醚醚酮树脂专用料的制备方法,其特征在于:混盐催化剂为碳酸钾和碳酸钠的混合,其中碳酸钾摩尔数占混盐催化剂的10~90%。
10.权利要求1~6任何一项所述的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料经熔融、喷丝、拉伸或卷绕,制得聚醚醚酮纤维单丝或复丝。
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