[发明专利]动态循环微波辅助消解装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种动态循环微波辅助消解装置，该消解装置具有快速、高效的特点，可广泛应用于食品、化工、制药、环境等领域的分析测试工作。

背景技术

目前在食品、化工、制药、环境等领域的分析测试工作中存在很多常温下不容易进行或反应时间很长，反应温度高等条件苛刻的消解反应，这样大大延长了分析测试时间，影响了工作效率，同时还不可避免消耗大量试剂和产生了大量的环境污染物。因此设计制作一种能加速消解反应，降低试剂消耗，以及使用反应条件温和的分析装置至关重要。

微波是指波长为1mm～1m的电磁波，在微波场作用下，微波电磁场能量能快速转变为热能或其他形式的能量。由于其加热具有快速、均匀、节能、无污染且容易控制等优点，目前微波技术已被广泛地应用于提取、干燥、消解、加热等分析化学领域。因此利用微波能量加速各种消解反应，实现待测物质的快速测定具有很好的发展应用前景。尤其是本方法中微波谐振腔的应用降低了反应的能量消耗，使微波能量的利用效率大大提高，更具有很好的应用开发价值。

发明内容

本发明的目的在于针对现存技术的缺陷，提供一种能在食品、化工、制药、环境等领域分析测试工作中可广泛应用的动态循环微波辅助消解装置。

本发明的动态循环微波辅助消解装置，其特征在于：由微波源、微波谐振腔、蠕动泵、储液器、试液输送管路五部分组成，蠕动泵将储液器内的试液泵入试液输运管路中，试液输运管路在微波谐振腔内为盘管结构，盘管内的试液在经过耦合的微波作用下消解，并流回到储液器内。

上面所述的蠕动泵，还包括一空气管路，其通入储液器中，用于促进已消解试液和未消解试液的混合。

上面所述的微波源，是指微波能提供装置，为微波谐振腔提供微波能。其功率范围80～150W(本专利使用的微波源的功率连续可调)，频率为2450MHz。

上面所述的微波谐振腔，是指为外径130mm、高29mm、内径93.7mm、内高8mm，两端面中间开有一对位置相对应的圆孔(直径7mm，作为放置反应盘管的消解腔使用)的空心圆柱形TM₀₁₀微波谐振腔，其制造材料为黄铜，内表面镀银。该装置的应用大大减小了加速反应所需的能量，实现了节能操作。

上面所述的微波谐振腔，微波源能量通过耦合环由腔的侧面(圆柱壁)耦合入腔中，耦合环为金属铜丝，金属铜丝直径为1.5mm。耦合环的中心伸进腔体内11mm，以得到最大耦合效率。

上面所述的TM₀₁₀微波谐振腔的调谐是通过在腔的圆柱壁上及靠近腔中心的腔背面上的调谐螺钉来完成。

上面所述的动态循环微波辅助消解装置，是在空心圆柱形微波谐振腔的中心设置消解腔，消解腔内放置反应盘管。

上面所述的试液输运管路，是指内径0.7mm，外径1.5mm，长30cm的聚四氟乙烯管，缠绕完成后盘管结构为直径6mm，长度为3cm的圆柱形结构，其由往返的直线结构管路和环绕直线结构管路的弹簧形结构管路组合而成，两端依靠直线管路支撑放置在微波谐振腔上。

上面所述的动态循环微波辅助消解装置，储液器为一带胶塞的玻璃离心试管，加塞的作用是为防止在消解过程中低沸点物质的挥发，从而影响实验的稳定性，同时还能防止由于局部过热造成的试液溅出，从而保证操作人员的安全。

上面所述的动态循环微波辅助消解装置，可在短时间内实现许多个样品的连续消解，缩短了消解反应时间。充当反应容器作用的反应盘管的内径和长度决定了与常规的回流方法相比，所需样品及反应试剂的用量大大减少，从而减少了试剂消耗及环境污染。该消解反应在微波照射下进行，加快了反应速率，缩短了反应时间。如废水中COD含量测定的消解反应，国家标准方法中COD的消解需要在高温下反应2h，而本方法中该消解过程只需几分钟。同时还可在此基础上改进和拓展，将微波源和微波谐振腔与其它的分析仪器或分析技术联用，如紫外/可见分光光度法、荧光光度法、火焰原子吸收光谱法、原子发射光谱法、高效液相色谱法以及固相萃取法等，实现待测物质的在线消解和测定一步完成，提高了分析过程的自动化程度，从而使该方法有更加广泛的应用。

具体操作过程如下：