[发明专利]一种可控制涂层粒度的钛基二氧化铅电极的制备方法

权利要求书

1.一种可控制涂层粒度的钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于控制电化学沉积中的条件，制备具有不同涂层粒度的二氧化铅电极；所述的方法包括基体钛基体的预处理、热分解法涂制锡锑氧化物中间层、电沉积制备纳米二氧化铅镀层，具体按照如下步骤制备：

(1)钛的预处理：将钛基体表面用碱除油、水清洗后置于酸溶液中在80～100℃下刻蚀0.5～2h，形成均匀的麻面，用二次去离子水冲洗干净，置于蒸馏水中备用。所述的酸溶液可以是草酸、硫酸和盐酸溶液

(2)中间层的制备：采用热分解法制备Ti/SnO₂-Sb₂O₅混合氧化物涂层。将SnCl₂·2H₂O、SbCl₃按一定比例溶解在含有盐酸的异丙醇溶液中，按SnO₂-Sb₂O₅含量为10mg/cm²配制成涂液，刷涂在处理好的钛基体上，使涂层薄而匀，涂液在15～18次左右涂完；90～120℃下烘干5～10min，然后在氧气气氛中450～550℃热氧化5～10min。最后在450～550℃温度下烧结1～2h。

(3)电沉积制备二氧化铅涂层：在33～150g/L Pb(NO₃)₂、1～5g/L NaF、0.1～1mol/L HNO₃电沉积溶液中，以(2)制得的Ti/SnO₂-Sb₂O₅氧化物中间层电极作为工作电极，钛基钌钛锡电极(Ti/Ru-Ti-Sn)作为辅助电极(阴极)，Ag/AgCl/KCl_(sat.)电极作为参比电极，电极电位分别控制为1.55～1.65V，空气搅拌，在室温下电沉积0.5～2h。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)电极电位控制在1.55～1.65V之间，于室温下电沉积0.5～2h，空气搅拌。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)电沉积溶液的组成33～150g/L Pb(NO₃)₂、1～5g/L NaF的0.1～1mol/L HNO₃，溶剂为二次去离子水。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)酸溶液为所述的酸溶液为10～15wt％