[发明专利]以环丁砜为溶剂制备聚醚酮的方法有效
申请号: | 200810050566.X | 申请日: | 2008-04-02 |
公开(公告)号: | CN101245137A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 吴忠文;赵东辉 | 申请(专利权)人: | 吴忠文 |
主分类号: | C08G65/34 | 分类号: | C08G65/34;C08G63/46 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130063吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环丁砜 溶剂 制备 聚醚酮 方法 | ||
1、以环丁砜为溶剂制备氟端基聚醚酮的方法,其步骤是:在反应装置中,加入溶剂环丁砜,然后顺次加入4,4′-二羟基二苯酮、4,4′-二氟二苯酮,4,4′-二氟二苯酮的摩尔数相对于4,4′-二羟基二苯酮的摩尔数过量0.1~3%,体系含固量为15~30%,再加入环丁砜重量10~20%的二甲苯,开始搅拌并加热升温,体积升温至75~85℃时,加入摩尔数相对于4,4′-二羟基二苯酮摩尔数过量1~10%的成盐剂,继续升温,待体系温度达到230~260℃时恒温1~3小时停止反应;将反应生成物注入室温水冷却凝固,并粉碎过滤,将固体产物用10倍重量的无离子水反复煮沸多次,直到溶剂和副产物盐全部除去为止,再将精制后的粉料在烘箱中烘干,即得氟端基聚醚酮树脂,其结构式如下所示,
式中n为≥1的正整数。
2、如权利要求1所述的以环丁砜为溶剂制备氟端基聚醚酮的方法,其特征在于:成盐剂为K2CO3或Na2CO3或两者的混合物,在混合成盐剂中,K2CO3占总摩尔数的10~90%。
3、如权利要求1或2所述的以环丁砜为溶剂制备氟端基聚醚酮的方法,其特征在于:通过调整4,4′-二氟二苯酮相对于4,4′-二羟基二苯酮的过量摩尔数在0.1~3%之间,得到熔体粘度MI不同的各种氟端基聚醚酮树脂。
4、以环丁砜为溶剂制备苯端基聚醚酮树脂的方法,其步骤是:在反应装置中加入溶剂环丁砜,然后加入4,4′-二氟二苯酮和4,4′-二羟基二苯酮,其中4,4′-二氟二苯酮的摩尔数与4,4′-二羟基二苯酮的摩尔数相比欠量0.1~3%,体系含固量为15~30%,再加入溶剂重量10~20%的二甲苯,开始搅拌并加热升温,体系升温至75~85℃时,加入摩尔数相对4,4′-二羟基二苯酮摩尔数过量1~10%的成盐剂,继续升温,待温度达到230~260℃时恒温反应1~2.5小时,再加入是4,4′-二氟二苯酮相对于4,4′-二羟基二苯酮欠量摩尔数2倍量的单氟酮,继续反应0.5~1小时,停止反应;将反应生成物注入室温水中冷却凝固,并粉碎过滤,将固体产物用10倍重量的无离子水反复煮沸多次,直到溶剂和副产物盐全部除去为止,再将精制后的粉料在烘箱中烘干,最终得到苯端基聚醚酮树脂,其结构式如下所示,
式中n为≥1的正整数。
5、如权利要求4所述的以环丁砜为溶剂制备苯端基聚醚酮的方法,其特征在于:成盐剂为K2CO3或Na2CO3或两者的混合物,在混合成盐剂中,K2CO3占总摩尔数的10~90%。
6、如权利要求4或5所述的以环丁砜为溶剂制备苯端基聚醚酮的方法,其特征在于:通过调整4,4′-二氟二苯酮相对于4,4′-二羟基二苯酮的欠量摩尔数在0.1~3%之间,得到熔体粘度MI不同的各种苯端基聚醚酮树脂。
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