[发明专利]一种牛磺罗定的质量检测方法

说明书

发明名称

本发明公开一种牛磺罗定的质量检测方法，用于牛磺罗定产品的质量控制，属于化学药物检测技术领域。

背景技术：

本发明涉及的牛磺罗定其化学名为：4，4′-亚甲基双-(四氢-2H-1，2，4-噻二嗪)-1，1，1′，1′四氧化物，分子式：C₇H₁₆N₄O₄S₂，分子量：284.348。

现有的牛磺罗定质量标准中检测项不够全面，缺少成熟的检测方法，不能很好的控制产品质量，本发明对牛磺罗定的检测发明了一种新的质量检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项，使牛磺罗定的质量控制更加科学，严格，检测方法更准确。

发明内容

本发明公开一种牛磺罗定的质量检测方法，可以很好的控制牛磺罗定的产品质量。

本发明技术解决方案如下：

盐酸牛磺酰胺：取盐酸牛磺酰胺加入磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含10～30mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)制成每1ml中含1～3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版二部V B)试验，吸取供试品溶液5～30μl与对照品溶液1～6μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，如显与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色与对照品斑点比较，不得更深(1％)。

甲醛含量检测：照残留溶剂测定法(中国药典2005年第二部版附录VIIIP第二法)测定。以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟10℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃。精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定。按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％。

残留溶剂：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜1～5ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录VIII P第二法)测定。以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃。供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定。

干燥失重：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中国药典2005年版二部附录VIII L)。

炽灼残渣：取牛磺罗定1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1％(中国药典2005年版二部附录VIII N)。

重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检测(中国药典2005年版二部附录VIII H第二法)，含重金属不得过百万分之十。

砷盐：取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(中国药典2005年版二部附录VIII J)，应符合规定(0.0002％)。

含量测定：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C₇H₁₆N₄O₄S₂。

本发明的积极效果在于：利用薄层色谱法、气相色谱法、及滴定法测定牛磺罗定的质量，快速、准确、操作方便、重现性好，保证了牛磺罗定的产品质量。

附图说明

图1为红外光吸收图谱；

具体实施方式

实施例1

牛磺罗定质量研究分析及具体操作结果

外观性状

方法：目测