[发明专利]一种利脑心胶囊的质量控制检测方法

说明书

技术领域

本发明公开一种利脑心胶囊的质量控制检测方法，属于医药学检测方法技术领域。

背景技术

本发明涉及的“利脑心胶囊”是通过以下工艺制成的：将丹参40g、何首乌(制)30g、枸杞30g、赤芍30g、葛根30g、地龙30g加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，分次滤过，合并滤液，减压浓缩成流浸膏状，低温干燥，粉碎成细粉，备用。取川芎30g、红花20g、郁金3g、泽泻30g、、酸枣仁(炒)20g、远志30g、九节菖蒲30g、牛膝30g、甘草20g等九味粉碎成细粉，过筛，加入干浸膏粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末；味苦。功能主治为活血祛瘀，行气化痰，通络止痛。用于气滞血瘀，痰浊阻络，胸痹刺痛、绞痛，固定不移，入夜更甚，心悸不宁，头晕头痛，以及冠心病，心肌梗塞，脑动脉硬化，脑血栓等见上述证候者。

该药品标准原收载于卫生部颁标准中药18册，原标准中只有何首乌、川芎、赤勺的薄层色谱鉴别，由于原标准的检测方法很少，因此，不能保证对该药品进行全面的检测。

发明内容

本发明公开一种利脑心胶囊的质量控制检测方法，用于利脑心药物的质量控制。

本发明的技术解决方案如下：

1)取利脑心胶囊内容物3g，加乙醚50ml，浸泡30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加60％甲醇50ml，超声处理(功率250W，频率25KHz)20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率25KHz)20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-丙酮(5∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2)取本品内容物5g，加甲醇30ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(16∶4∶0.4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置105℃烘至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3)检查：应符合中国药典2005年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定；

4)含量测定：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(14∶86)为流动相；检测波长为320nm；论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：精密称2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，混匀，取1.2g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿50ml，回流提取2小时，弃去氯仿液，打开滤纸筒，药渣挥开溶剂，将药粉与滤纸一同置于锥形瓶子，精密加入60％甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25KHz)30分钟，放冷，再称定重量，加60％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

利脑心胶囊每粒含何首乌以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C₂₀H₂₂O₉)计，不得少于0.10mg。

本发明的积极效果在于：在原标准的基础上增加了甘草的薄层色谱鉴别和何首乌的高效液相色谱法测定含量。本发明检测方法先进，精密度及重现性好，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。

附图说明

图1为甘草的薄层色谱鉴别；