[发明专利]一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的飞速发展和人们生活水平的不断提高，越来越多的人造材料如纤维、塑料、橡胶、泡沫、涂料等，逐步进入了人们的生产及生活领域。然而，物体间的摩擦、碰撞、电场感应、介质极化、带电微粒附着等许多物理过程都有可能因为聚集大量的电荷而导致静电，静电积累到一定程度无法消除时就会产生放电现象，它不仅严重影响产品的可靠性甚至使之失效，而且会威胁人身安全。在航天工业，静电放电会造成火箭和卫星发射失败；在石化工业，静电会引起火灾和爆炸事故；在军工生产和民用方面，弹药及油料储备、船舶运输、化工、矿山等因静电造成的伤亡事故，也时有发生；在电子产品的生产、运输和储存等过程中产生的静电，造成微电子器件产生击穿，对集成电路、光电器件等的损害也日益突出。

若对静电采取科学合理的防护措施，可以大大减小静电造成的损失。而导电粉体作为一种功能性填料，使材料具有抗静电和电磁屏蔽等性能，因此，利用导电粉体作为填料来降低材料的电阻率进而达到抗静电的目的，成了抗静电研究方面的一大热潮。

导电粉体主要包括金属粉体如金、银、铜、铁、铝、镍等；碳系粉体如石墨、碳黑等；复合型粉体如云母/金属氧化物；有机高分子；表面活性剂；碘化铜；金属氧化物如氧化锡、氧化锑、氧化锌、氧化钛、氧化铟、氧化铌、锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铝掺杂氧化锌(ZAO)、镓掺杂氧化锌(ZGO)等。这其中，金属导电粉体因其在空气中不稳定易氧化，密度大易沉积，严重影响基体的各项性能，该导电粉体正逐步被新兴的导电粉体所取代。碳系导电粉体导电效果较好，但因其固有的黑色，不仅无法染色，更不适合制作浅色纺织品颜料。表面活性剂由于在干燥的气氛中就失去了导电性能，也限制了它的应用领域。其他的浅色导电粉中，碘化铜、氧化铌有毒；制备氧化锡的化合物均有或高或低的毒性，锑掺杂也会产生毒性，且ATO具有的蓝黑色；氧化铟价格十分昂贵；镓及其化合物有剧毒。

因此，上述导电材料的应用受到了很大限制。而氧化锌纳米粉体因其具有无毒、无味、低成本、颜色浅、质量轻、对皮肤无刺激性、屏蔽紫外线、吸收红外线及具有抗菌防霉作用等诸多优点而受到人们的青睐，有望在电磁波屏蔽材料和防静电涂层材料等领域发挥重要作用，但是它的本征电导率很低，作为导电填料，必须进一步提高其电导率。导电粉体的导电能力由其载流子决定，而载流子的多少由其缺陷浓度决定，常用的方法是增加氧化锌晶格中的缺陷浓度以提高其电导率。在缺氧的气氛下如氢气或氮气中烧结；掺杂铝元素增加晶格缺陷均能提高氧化锌的电导率的方法很早就有过报道(J.Phys.Chem.1956，60，559)。中国专利CN 1259244C公布的制备导电粉方法中也采用了增加晶格缺陷浓度提高电导率的做法，具体是将锌的可溶性盐与掺杂元素的可溶性盐的混合盐溶液和沉淀剂同时滴加到水中，控制反应条件，生成掺杂的碱式碳酸锌，通过在氢气和氩气的混合气氛下焙烧，制备导电粉体，这种方法简单易行，对设备要求不高，但产品结晶性不如溶剂热法合成的纳米氧化锌，在高温焙烧中易团聚，且形貌不易控制。

因此，利用固相反应法、共沉淀法、气相法等制备的导电氧化锌粉体因其形貌难控制进而影响产品性能，或设备昂贵而无法推广等缺点尚需新的方法来替代。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法，步骤和条件如下：

1)以醋酸锌和可溶性的铝盐为原料，所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；

将醋酸锌加入水热合成反应釜内，然后加入铝盐，铝离子摩尔量占金属阳离子总摩尔量的0.1-10.0％，再加入溶剂，控制醋酸锌在溶液中的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，所述的溶剂为甲醇、乙醇或一缩二乙二醇，填充度为85％，最后拧紧水热合成反应釜；

2)将步骤1)中的水热合成反应釜，放入烘箱中进行水热反应，温度为120-220℃，反应时间为2-144小时；

3)将水热合成反应釜取出，冷却至室温，反应产物分别用去离子水及无水乙醇洗涤干净后烘干，得到铝掺杂的氧化锌纳米粉体；

4)将步骤3)得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体，在氢气气氛下烧结，温度为400-700℃，时间为1-4小时，最终得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。

这种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体，呈现高结晶性，高分散性，低电阻率。

本发明提供的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，具有以下优点：