[发明专利]4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚及其制备方法和应用无效
申请号: | 200810051254.0 | 申请日: | 2008-10-08 |
公开(公告)号: | CN101381307A | 公开(公告)日: | 2009-03-11 |
发明(设计)人: | 刘佰军;井丽巍;李龙;关绍巍;姜振华 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C69/94 | 分类号: | C07C69/94;C07C67/31 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酸 苯基 苯二酚 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,以4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚为反应物制备聚芳醚类聚合物。
2.按照权利要求1所述的4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,其特征在于,所述的以4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚为反应物制备聚芳醚类均聚物,其步骤为:将4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚与等摩尔的双卤素单体,双卤素单体质量1.05~2.0倍量的无水碳酸钾,4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚和双卤素单体总质量4~5倍的溶剂,溶剂体积20%的共沸脱水剂放入装有带水器的三口瓶中,通氮气,升温到共沸脱水剂回流,回流1~5小时,排除共沸脱水剂,再升温至140℃~210℃继续反应2~32小时,将得到的聚合物溶液在去离子水中析出,经粉碎,洗涤,干燥,得到带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚芳醚类聚合物。
3.按照权利要求1或2所述的4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,其特征在于,所述的双卤素单体为4,4’-二氟二苯酮、2,6-二氟苯腈、4,4’-二氯二苯砜、十氟联苯、4,4’-二-(4’-氟苯酰基)联苯或1,4-二-(4’-氟苯酰基)苯;所述的溶剂为环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮;所述的共沸脱水剂为甲苯、二甲苯或氯苯。
4.按照权利要求1所述的4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,其特征在于,所述的以4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚为反应物制备聚醚醚酮共聚物,其步骤为:将4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚与对苯二酚,等双酚总摩尔量的4,4’-二氟二苯酮,双酚总摩尔数1.2~3倍量的无水碳酸钾,4倍双酚和4,4’-二氟二苯酮总质量的环丁砜溶剂,溶液体积20%的共沸脱水剂一同放入装有带水器的三口瓶中,通氮气,搅拌升温到共沸脱水剂回流温度,回流1.5~2小时,排除共沸脱水剂,升温到210℃,继续反应4~5小时,将得到的聚合物溶液在去离子水中析出,经粉碎,洗涤,干燥,得到带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚醚醚酮共聚物。
5.按照权利要求1所述的4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,其特征在于,所述的以4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚为反应物制备聚醚醚酮共聚物,其步骤为:将4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚与对苯二酚,等双酚总摩尔量的4,4’-二氟二苯酮,双酚总摩尔数1.2~3倍量的无水碳酸钾和无水碳酸钠混合盐催化剂,4倍双酚和4,4’-二氟二苯酮总质量的二苯砜一同放入装有带水器的三口瓶中,通氮气,程序升温搅拌,即升温到120℃反应1.5~2小时,升温到210℃继续反应1~2小时,再升温到330℃继续反应1~2小时,将得到的聚合物溶液在去离子水中析出,经粉碎,洗涤,干燥,制得带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚醚醚酮共聚物。
6.按照权利要求1所述的4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,其特征在于,所述的以4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚为反应物制备聚醚醚酮共聚物,其步骤为:将4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚与等双酚总摩尔量的4,4’-二氟二苯酮,双酚总摩尔数1.2~3倍量的无水碳酸钾,4倍双酚和4,4’-二氟二苯酮总质量的环丁砜溶剂,溶液体积20%的共沸脱水剂一同放入装有带水器的三口瓶中,通氮气,搅拌升温到共沸脱水剂回流温度,回流1.5~2小时,排除共沸脱水剂,升温到210℃继续反应4~5小时;将体系降至室温,加入其它对苯二酚和溶液体积20%的共沸脱水剂,通氮气,搅拌,升温到共沸脱水剂回流温度,回流1.5~2小时,排除共沸脱水剂,升温到210℃继续反应4~5小时;将得到的聚合物溶液在去离子水中析出,经粉碎,洗涤,干燥,得到带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚醚醚酮嵌段共聚物。
7.按照权利要求1、2、4、5或6所述的4-苯甲酸乙酯苯基对苯二酚的用途,其特征在于,用于制备具有羧基的聚合物;具体的酯基水解过程是:将带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚芳醚类聚合物、带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚醚醚酮共聚物或带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚醚醚酮嵌段共聚物溶解于溶剂中,加入0.5~3倍带有4-苯甲酸乙酯苯基的聚合物或共聚物质量的NaOH,加热至溶剂回流,反应2~12小时,将得到的聚合物在水中析出,再用乙醇和盐酸反复洗涤,干燥,得到带有羧基的聚合物;所述的溶剂是环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮极性溶剂中的一种。
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