[发明专利]一种导电聚酰亚胺纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 200810051689.5 申请日: 2008-12-29
公开(公告)号: CN101446037A 公开(公告)日: 2009-06-03
发明(设计)人: 马晓野;高连勋;邱雪鹏;丁孟贤 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: D06M11/83 分类号: D06M11/83;D06M11/50;D06M11/63;H01B1/22;D06M101/30
代理公司: 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人: 马守忠
地址: 130022吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 导电 聚酰亚胺 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种导电聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

第一步:预处理及洗涤

用洗涤液除去聚酰亚胺纤维表面的杂质,洗涤温度为20~80℃,浸泡时间为10~60分钟,然后再用温水洗涤;所述的洗涤液为:采用市售洗涤剂的质量g与乙醇的体积L的配比为10~100∶1配成的混合洗涤液,或市售洗涤剂的质量g与水的体积L的配比为10~100∶1配成的混合洗涤液,或采用按NaOH的质量g、乳化剂OP-10的质量g、水的体积L的配比为1~5∶1~5∶1配制的混合洗涤液;

第二步:化学粗化

采用化学粗化液浸泡上述第一步得到的聚酰亚胺纤维,对纤维表面结构进行改性,使其表面粗糙并产生极性基团利于吸附金属离子,所述的化学粗化液为:采用按照高锰酸钾的质量g、氢氧化钠或氢氧化钾的质量g∶乳化剂OP-10的质量g∶水的体积L的配比为0~60∶30~80∶1~10∶1配制的混合溶液,在20~70℃,浸泡时间为10~30分钟;用按水合肼的体积mL、乙二胺四乙酸二钠的质量g、水的体积L的比为100~300∶5~20∶1配制的混合溶液,在40~70℃清洗,然后再用水洗涤;

第三步:敏化

用氯化亚锡溶液浸泡上述第二步得到的粗化的聚酰亚胺纤维,使其纤维表面吸附一层锡离子,敏化时间为5~30分钟,然后再用去离子水洗涤;所述的氯化亚锡溶液为:按氯化亚锡的质量g∶浓盐酸的体积mL∶水的体积L的比为2~30∶10~60∶1配制的混合溶液;

第四步:活化 

用银氨溶液或氯化钯溶液浸泡上述第三步得到的敏化后的聚酰亚胺纤维,从而形成一层银或钯的催化金属层,活化时间为3~30分钟,然后再用去离子水洗涤,得活化的聚酰亚胺纤维;所述的银氨溶液为:用氨水滴加至沉淀完全溶解的浓度为1~5g/L的硝酸银溶液;所述的氯化钯溶液为:按氯化钯的质量g∶浓盐酸的体积mL∶水的体积L的比为0.01~0.3∶3~10∶1配制的混合溶液;

或者,将第三步的敏化省略,将第四步的活化过程改为采用胶体钯直接活化然后进行解胶处理,步骤如下:

活化:直接用胶体钯溶液浸泡第二步得到的粗化的聚酰亚胺纤维进行活化,在活化温度为20~40℃条件下处理3~10分钟;所述的胶体钯溶液为:按氯化钯质量g∶氯化亚锡质量g∶浓盐酸体积mL∶锡酸钠质量g∶水的体积L比为0.5~5∶10~30∶50~400∶0~20∶1配制的混合溶液;

解胶:在质量浓度为2%~10%的盐酸溶液中浸泡上述用胶体钯活化得到的聚酰亚胺纤维,洗去表面吸附的锡离子,处理时间为5~30分钟,解胶后用去离子水洗涤,得胶体钯活化的聚酰亚胺纤维;

第五步:化学镀铜

采用下述两种方法中的一种;

方法一:

化学镀铜反应液的成分为:按硫酸铜质量g∶酒石酸钾钠质量g∶乙二胺四乙酸二钠质量g∶氢氧化钠质量g∶碳酸钠质量g∶甲醛体积mL∶甲醇或乙醇体积mL∶联吡啶质量mg∶亚铁硫氰化钾质量mg∶氯化镍质量g∶水的体积L的比5~20∶0~50∶0~50∶7~15∶0~6∶8~30∶0~30∶0~30∶0~30∶0~2∶1配制的混合溶液;

反应条件如下:按上述配比用去离子水配制化学镀铜反应液,再调节溶液 的温度为25~40℃,将第四步活化的聚酰亚胺纤维或者上述胶体钯活化的聚酰亚胺纤维浸入化学镀铜反应液中反应10~30分钟;

方法二:

化学镀铜反应液的成分为:按硫酸铜质量g∶柠檬酸钠质量g∶次磷酸钠质量g∶硼酸质量g∶硫脲质量mg∶硫酸镍质量g∶水的体积L的比为6~20∶15~40∶30~40∶0~40∶0~1∶0~1∶1配制的混合溶液;

反应条件如下:按上述配比用去离子水配制化学镀铜反应液,用氢氧化钠溶液调节溶液的PH值为7~10,调节溶液的温度为40~70℃,将第四步活化后的聚酰亚胺纤维或者上述胶体钯活化的聚酰亚胺纤维浸入化学镀铜反应液中反应10~30分钟;

第六步:用去离子水浸泡洗涤上述第五步得到的纤维5~30分钟后,干燥得到一种导电聚酰亚胺纤维。

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