[发明专利]用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极及其制作方法

说明书

技术领域

本发明属于高温高压装置的技术领域，特别涉及一种用于金刚石对顶砧高温高压条件下原位电学量测量的硼掺杂的金刚石膜电极及其制作方法。

背景技术

金刚石对顶砧是目前唯一能够产生超高压力的(＞100GPa)高压产生装置。利用它人们可以对超高压力下物质各种物理量的变化特性进行研究，而物质的电学性质原位测量就是其中一个重要的方面。

稳定性有着非常严格的要求，即①电极在高压力环境下不能断裂，②不能与被测物质发生化学反应，③不能产生严重的形变。

早期的金刚石对顶砧上的高压电学实验都采用金属布线的方式，而由于样品腔十分狭小，所以除了排布电极十分困难外，电极本身还要发生严重的形变，根本无法测量样品电阻率等电学量。随着薄膜沉积技术和微加工技术的引入，人们把金属电极直接沉积在金刚石砧面上，虽然解决了电极形变的问题，但只能测量固体冷样品，一旦遇到高温高压条件，金属膜电极与样品的反应会导致电极失效，导致测量失败。此外，金属薄膜电极在砧面边缘处还是受到横向剪切力的作用，特别是在超高压力下，电极断裂仍然难以避免。因此，发明和创建一种强度高且耐腐蚀的电极制备和组装技术，是彻底解决高温高压下液态物质电导率测量的关键。

与本发明相近的现有技术是一份中国发明专利申请，名称为“用于电学量原位测量的金刚石对顶砧及其制作方法”，公开号为CN101078703。公开的金刚石对顶砧上的电极是钼材料的，装有氧化铝绝热层和氧化铝保护层。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服背景技术的不足，把纳米引晶技术、金刚石薄膜掺杂技术和金刚石对顶砧超高压技术结合起来，在金刚石对顶砧上制备了硼掺杂的金刚石薄膜电极，创建了超高温高压条件下液态腐蚀性液体电导率等测量实验技术方法。

本发明的用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极，是在金刚石对顶砧其中一颗金刚石压砧(8)的表面沉积2或4条相互隔离的电极(1)；每条电极(1)的分布是自金刚石压砧(8)的砧面到侧面，其特征在于，所述的电极(1)是掺杂硼的金刚石膜；电极(1)上沉积有金刚石绝缘层(2)，金刚石绝缘层(2)覆盖在金刚石压砧(8)的砧面、侧面和电极(1)上，同时使电极(1)在砧面的端头裸露，裸露端头的位置在金刚石对顶砧的样品腔(9)内，同时使电极(1)在侧面的端头裸露，裸露端头上接有电极引线(5)。

金刚石电极具有如下优点：一、电极电导率可以依照硼掺杂浓度的不同而进行调节，以适应不同的样品。二、硼掺杂金刚石膜表面是共价结构，有很宽的带隙和电化学窗口，具有极高的化学和电化学稳定性，耐腐蚀。三、硼掺杂金刚石薄膜电极与金刚石对顶砧表面有碳-碳键链接，能够抵抗砧面边缘处的横向剪切力的破坏，在超高压力下电极也不会产生断裂的问题。四、对于流体样品的测量，金刚石膜电极的背底电流接近零，这说明在平衡电位下，“电极/溶液”界面间几乎没有带电粒子发生转移，流向界面的电荷主要用于改变界面结构，是一个给电极空间电荷区充电的过程，基本不发生电化学反应。

本发明的用于金刚石对顶砧上原位电学测量的电极的制作方法，有电极制作、沉积金刚石绝缘层和接电极引线的过程：

所述的电极制作过程是：将金刚石压砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡去除表面污渍，取出后用去离子水冲洗，烘干后，放入真空腔，利用磁控溅射方法在金刚石压砧的表面沉积氧化铝薄膜；将镀有氧化铝膜的金刚石压砧取出，在其表面涂抹一层光刻胶，利用光刻技术在金刚石压砧的砧面和侧面上刻出电极隔离带，然后在磷酸中水浴加热，使金刚石压砧的砧面和侧面上保留电极隔离带的形状的氧化铝层；将金刚石压砧浸入纳米金刚石粉悬浮液中，取出烘干，再将金刚石压砧放入化学气相沉积装置中进行硼掺杂金刚石薄膜的沉积；用体积比为1∶1的硝酸与硫酸混合的腐蚀液将电极隔离带处的氧化铝以及其上硼掺杂的金刚石膜腐蚀掉，使金刚石压砧的砧面和侧面上呈现出金刚石电极；

所述的沉积金刚石绝缘层的过程是：利用磁控溅射方法在金刚石电极和电极隔离带的外表面沉积氧化铝薄膜，利用涂胶光刻和用磷酸化学腐蚀的方法，在砧面中心处保留方块形氧化铝薄膜，氧化铝薄膜方块的边长比电极隔离带宽度大20～100μm，在金刚石压砧侧面每条电极处各保留一块氧化铝薄膜；将金刚石压砧再次放入化学气相沉积装置中，进行用作绝缘层的金刚石薄膜沉积；用硝酸与硫酸混合的腐蚀液将金刚石压砧砧面和侧面上的保留的氧化铝薄膜及其上的金刚石薄膜除去，使各电极的两端裸露出来；

所述的接电极引线的过程是：将铜丝用银浆粘接于金刚石压砧侧面裸露的电极上，在150℃的条件下固化1.5～3小时以达到使用所需强度。