[发明专利]树枝状钛硅分子筛膜及制备方法无效
申请号: | 200810052016.1 | 申请日: | 2008-01-07 |
公开(公告)号: | CN101214972A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 刘莹;宗丽;张莹莹;辛峰;蔡旺峰 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树枝 状钛硅 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种树枝状钛硅分子筛膜,其特征是分子筛具有红外光谱特征峰是960cm-1;X射线衍射图2θ=7.8°8.8°23.1° 23.8°24.4°。
2.如权利要求1所述的树枝状钛硅分子筛膜的制备方法,其特征是制备方法如下:
1)载体预处理:将圆柱状多孔堇青石载体放入20%~37%的盐酸中室温浸泡3~6小时,室温干燥后放入马弗炉中200~400℃焙烧后自然冷却至室温备用;
2)合成液配置:其中分子筛膜合成液中各物料的摩尔比为TiO2∶RN∶H2O∶SiO2=0.015~0.05,∶ 0.15~0.35∶30~150∶1;将硅酸四乙酯和钛酸四丁酯在0~20℃条件下混合搅拌10~30分钟,滴加质量比为10~20%的四丙基氢氧化铵水溶液,滴加过程避免白色沉淀产生,模板剂滴加完毕后,持续低温和搅拌情况10~30分钟后,以2~5℃/min的速度加热并升温至80~100℃除醇2~5小时,加热过程中要补充蒸馏水,使合成液保持初始的体积;
3)水热晶化和老化过程:将步骤2)的合成液加入带有聚四氟内衬的不锈钢晶化釜中,再将步骤1)中预处理的圆柱状载体浸没于合成液中,密封好晶化釜后放入烘箱进行晶化,在自生压力下晶化1~3天,晶化温度为150~170℃;然后进行老化过程,将晶化釜在30~100℃条件下老化1~3天,再将晶化釜放入烘箱中晶化3~5天,晶化温度为160~180℃;
4)后处理:将晶化釜从烘箱中取出后冷水浴迅速降温至室温,将钛硅分子筛膜/载体取出后,用蒸馏水洗涤至洗液呈中性,20~80℃干燥1~3天,再于马弗炉中400~600℃下焙烧6~12小时后的得到树枝状钛硅分子筛膜。
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