[发明专利]稀土配位聚合物大孔材料和制备方法无效
申请号: | 200810052025.0 | 申请日: | 2008-01-08 |
公开(公告)号: | CN101235157A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 陈铁红;沈铸睿 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08J9/00 | 分类号: | C08J9/00;C08L77/00;B01J32/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071天津市卫津路94*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 配位聚合 物大孔 材料 制备 方法 | ||
1、一种稀土配位聚合物大孔材料,其特征在于所述的稀土配位聚合物的通式为:{Ln[(Asp)m(Asn)n]}p,其中Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Er及其中的两种或多种混合;Asp为天冬氨酸,Asn为天冬酰胺。XRD谱图显示为非晶材料。主要红外吸收峰为:1680cm-1,1580cm-1,1410cm-1,1310cm-1,670cm-1,540cm-1。该稀土配位聚合物具有大孔结构,大孔孔径孔径1~100μm。
2、权利要求1所述的稀土配位聚合物大孔材料的制备方法,其特征在于包括的步骤:
途径A:以稀土盐作为金属离子源
1)将6毫摩尔的L-天冬酰胺在40-45℃加热的条件下溶于24毫升水中。
2)在强力搅拌下,将0.5毫摩尔的稀土盐加入到上述L-天冬酰胺的水溶液中,使得溶液的pH值为3.0~5.0。
3)将2)中所得溶液移入30毫升反应釜中密封,在120-160℃下反应12-120h,
用水和无水酒精洗涤后,60℃干燥,得到稀土配位聚合物大孔材料。
途径B:以稀土氧化物作为金属离子源
1)将0.25毫摩尔稀土氧化物在40-45℃加热的条件下溶于5-7毫升硝酸溶液中。
2)在搅拌下将1)中溶液与L-天冬酰胺溶液混合。向所得溶液中加入适量氢氧化钠溶液和水,使得溶液最终体积为24毫升,pH值为3.0~5.0。
3)同A中步骤3)
途径B)中所述的步骤1)中稀土氧化物是氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化铒中的一种或多种混合,硝酸溶液为将0.5-2毫升3摩尔/升硝酸与4.5-5毫升水混合所得。
途径B)所述的步骤2)中L-天冬酰胺溶液为将6毫摩尔L-天冬酰胺溶于13-15毫升水中所得,氢氧化钠浓度为2摩尔/升。
3、如权利要求2所述的方法,其特征在于途径A所述的步骤1),途径B所述的步骤1)中,氨基酸配体为L-天冬酰胺;
4、如权利要求2所述的方法,其特征在于途径A所述的步骤2)中金属离子来源为稀土盐,途径B所述的步骤1)中金属离子来源为稀土氧化物。
5、如权利要求2所述的方法,其特征在于途径A)中所述的步骤2)中稀土盐是稀土硝酸盐,稀土氯化物中的一种或两种混合。稀土元素为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、铒中的一种或多种混合。途径B)中所述的步骤1)中稀土氧化物是氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化铒中的一种或多种混合。
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