[发明专利]一种制备Fe－B非晶态合金纳米线方法

说明书

技术领域

本发明是涉及一种制备非晶态合金纳米线的方法，更具体的说是一种在磁场中制备磁性Fe-B非晶态合金纳米线的方法。

背景技术

磁性纳米材料的应用可谓涉及到各个领域。在机械，电学，光学，磁学，化学和生物学领域有着广泛的应用前景。磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料，其原因是关联于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级。例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等大致处于1-100nm量级。当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现特殊的磁学性质。

纳米磁性过渡金属材料及其氧化物，特别是具有形状各向异性的纳米过渡金属材料，由于其优异的性质和在高密度磁记录，磁传感，吸波材料以及催化等领域的应用潜能而受到广泛关注。近年来，研究者发现了许多合成纳米过渡金属材料及其氧化物的方法，如微乳液法、水热合成法，硼氢化物还原法和模板合成法等。

由于磁场可以影响处于其中的磁性粒子的生长和组装，因此在制备过程中引入磁场可以有效地改变所制得纳米粒子的形貌。近年来，磁场作为一种常见的手段，被应用于多种化学反应之中，如电化学反应、固相反应、水热合成和化学气相沉积反应，特别是在纳米材料的制备反应之中。至今，许多研究小组都对这一领域进行过相关的研究。Sun等在水合肼还原NiCl₂和PVP混合体系的反应中引入了强度分别为0.1T，0.25T和0.4T的恒定磁场，制备了直线状的一维Ni纳米线(Sun，L.X.；Chen，Q.W.；Tang，Y.；Xiong，Y.；Chem.Comm.2007，27：2844)。Wang等在水合肼还原FeCl₂的反应中引入了强度分别为0.1T，0.25T和0.35T的磁场，制备了Fe₃O₄的线状单晶(Wang，J.；Chen，Q.W.；Zeng，C.；Hou，B.Y.；Adv.Mater.2004，16：137)。Niu等在加入PEG和CTAB制备纳米Ni的过程中引入了0.25T的外加磁场，实现了针状Ni的自组装，而形成具有一维结构的纳米Ni(Niu，H.L.；Chen，Q.W.；Ning，M.；Jia，Y.S.；Wang，X.J.；J.Phys.Chem.B 2004，108：3996)。由此可见，考察外加磁场对于磁性材料的自组装和生长过程的影响是一个很有意义的工作。但是，目前的一些实验方法大多集中于使用水热合成或溶剂热合成的方法，反应需要较高的温度和压力，才能生成过渡金属的纳米粒子。而且，在反应中需要引入具有较高强度的外加磁场，才能合成出具有一维线状结构的纳米材料。所以，这种方法可能并不适用于一维线状纳米材料的大规模工业生产。

发明内容

本发明介绍了一种通过引入不同类型和强度的外加电磁场，使用KBH₄为还原剂制备一维Fe-B非晶态合金纳米线的方法。反应中施加的外加磁场在线状Fe-B非晶态合金的形成中起到重要的作用，而且由这种方法得到的产物与未引入磁场所得产物相比，其磁学性质也发生了变化。

本发明的特点是制备了一种直径在50～80纳米，长度在1～15微米左右的Fe-B非晶态合金纳米线，产物尺寸均匀一致。这种方法简单易行，可以简便快速地制备出一维Fe-B非晶态合金纳米线。

Fe-B非晶态合金纳米线的制备步骤如下：

步骤1、采用可溶性二价铁盐为原料，用去离子水溶解配制成溶液，溶液中铁离子的含量为0.01～0.5mol/L。

步骤2、在步骤1所得的溶液中加入络合剂，其加入量为10～100g/L。

步骤3、在步骤1所得的溶液中加入表面活性剂，其加入量为2～15g/L。

步骤4、在步骤1所得的溶液中加入络合剂和表面活性剂，其加入量如步骤2、步骤3给出的相同。

步骤5、将步骤1，或步骤2，或步骤3，或步骤4所得的溶液通入氩气去除溶解于其中的氧气；

步骤6、将KBH₄溶解于去离子水中，配制成浓度为0.01～0.5mol/L的溶液。

步骤7、将步骤6所得的溶液在搅拌下加入到步骤5所得的溶液中，滴加速度为1～5ml/min。反应中始终通入氩气，并保持反应温度在25℃，反应时间为30～120min。反应过程中，将反应容器置于电磁场装置中，在电磁场线圈通入直流或交流电流，通过调节所通电流的大小，控制磁场装置产生的磁场强度为0～0.20T。

所述的可溶性二价铁盐为氯化亚铁，硫酸亚铁或硫酸亚铁铵，优选氯化亚铁。