[发明专利]高纯度固体氰基乙酸的制备方法无效
申请号: | 200810052135.7 | 申请日: | 2008-01-22 |
公开(公告)号: | CN101270063A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 王学花;高俊超;姜申德 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C255/19 | 分类号: | C07C255/19;C07C253/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 固体 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是由如下步骤组成:
(1)氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化,得到氰乙酸钠水溶液,再加入盐酸中和,得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液;
(2)在20~90℃,用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取,所述步骤(1)制备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1∶1~5,萃取次数为4~10次,每次萃取时间为5~15min;
(3)将萃取液减压蒸发浓缩,得到高纯度固体氰基乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述氰基乙酸和氯化钠的混合溶液/酯类溶剂体积比为1∶3~4。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述每次萃取时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述萃取的温度为40~50℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述酯类溶剂为乙酸乙酯。
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