[发明专利]三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺

说明书

【技术领域】

本发明涉及大孔树脂吸附法生产的三七叶总皂苷的进一步精制技术，特别是采用一种含强弱碱基团的新型阴离子交换树脂为脱色剂的三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺。

【背景技术】

三七，学名Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen，为五加科人参属植物，是我国中医药宝库中的瑰宝，著名珍贵的传统地道药材，与人参相似，传统入药部位是根块；三七所含药用化学成份极多，以化合物计，大的组份计有皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、净油、挥发油六类；而各具不同功效的单体化学物质多达近百种。三七全株皆是宝，其块根、茎叶、花籽所含药用成份各不相同。

现代药理研究表明三七茎叶的活性成分三七茎叶总皂苷(Panaxnotoginsegnoside of the leaves，PnGL)亦是达玛烷型三萜皂苷，它对血液系统、心血管系统、神经系统和代谢系统作用与三七根皂苷相似。三七叶含有的皂苷成分，主要是以原人参二醇为苷元的系列皂苷，其中4种为已知人参皂苷Rb₁、Rb₃、Re和七叶胆苷IX，还有3种为三七皂苷Fa、Fc和Fe。三七茎叶含总皂苷约4％～6％。

三七茎叶中的化学成分非常复杂，除含皂苷成分外，还含有糖类、黄酮类化合物、果胶、色素、脂质、蛋白质等成分，用传统的乙醇提取分离法和水提乙醇沉淀法提取所得产品纯度不高，均为浸膏产品，颜色暗淡或棕褐色，提取液不易过滤，脱色困难。

三七叶总皂苷中的有色物质(色素)主要是在提取过程中溶解下来的一些色素类成分，如叶绿素、叶黄素、胡萝卜素以及水溶性很好的糖类、氨基酸类，在大孔树脂吸附分离的纯化过程中，高选择性的树脂可以在吸附或洗脱工段去除一部分，但仍会残留下少量杂质，并在后续的浓缩、干燥工段产生一些焦糖化的色素，这少量色素的存在，直接影响产品的外观，另一方面又会使结晶提纯时，皂苷成分的结晶析出困难，难以获得更高纯度的产品。

脱色是将待脱色物的料液通过脱色树脂柱，以离子交换或吸附作用使一定浓度的三七叶总皂苷料液中所含的色素杂质被树脂吸附而实现脱色。

现有技术用大孔吸附树脂分离法已成功从三七叶中提取得到了总皂苷，主要成分为人参皂苷Rb1、Rb₃、Re和三七皂苷Fc等。目前总皂苷含量在80％左右，收得率可达4％。但用吸附树脂分离法得到的三七叶总皂苷仍含有较多的杂质，其中的色素杂质，使总皂苷产品颜色较深，必须经进一步纯化才能得到色泽良好的产品。而更高含量的总皂苷产品，可应用于需依托高含量皂苷作为原料的各类制剂使用如针剂等。

目前用吸附树脂分离法从天然植物中提取得到多种皂苷类产品，如甜菊苷、绞股蓝皂苷、人参皂苷、罗汉果皂苷等。在它们的纯化精制技术中，脱色精制都是很重要的一步。现在普遍采用的脱色方法有活性炭脱色法，活性炭比表面积大，吸附力强，但脱色时需要升温到一定温度以减小溶液的黏度以利吸附及过滤，用过的活性炭很难再生回收；活性炭吸附色素的同时也较多地吸附皂苷，使皂苷的损失较大，且污染环境。

离子交换树脂法已成功应用在制糖工业中的糖液精制脱色，天然植物中提取得到的皂苷类产品的树脂法的脱色也获得成功，如甜菊苷、绞股蓝皂苷等。树脂法的脱色能力较大，而皂苷的损失小得多，用于脱色的树脂主要是带胺基的阴离子交换树脂。如D280树脂用于甜菊苷脱色、D296树脂用于糖浆脱色，但是这些树脂用于三七叶总皂苷脱色时，存在脱色容量小，脱色效果差的问题。

本发明用于脱色的含强弱碱基团的阴树脂，其树脂分子结构中同时含有季铵强碱和叔胺弱碱功能团，交换量较高，吸附色素杂质的能力强，再生性能良好。它的合成方法及性能见赫连朋丽，范云鸽，史作清，含三乙烯二胺强弱碱功能基阴离子交换树脂的制备及其吸附性能，应用化学，2005，22(10)：1055～1059。

【发明内容】

本发明的目的是为大孔树脂吸附法生产的三七叶总皂苷的进一步精制提供一种脱色精制方法，以解决所生产的三七叶总皂苷纯度较低及含色素杂质较多的问题。

本发明为实现上述目的设计了一种三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺。其特征在于所述脱色精制工艺为：将脱色原液先D-72阳离子交换树脂柱、后串联流入阴离子交换树脂柱上柱脱色，脱色柱操作完成后，水淋洗树脂柱，再将脱色后的流出液和合并的水淋洗液减压蒸干，余物干燥得到精制的三七叶总皂苷产品。