[发明专利]高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及精馏分离提纯技术领域，特别涉及一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法。

背景技术

三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称：trichlorosilane或silicochloroform，分子式为SiHCl3，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅的原料。

三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。随着有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量很大，但是受国外技术封锁的限制，目前国内仅有几家生产三氯氢硅的生产企业，且受国外技术封锁的限制其产品产量和质量远不能满足合成单晶硅的要求以及市场需求，可以说目前国内市场上三氯氢硅供不应求，缺口较大。

在生产太阳能光伏电池级和集成电路级的多晶硅生产过程中，其有机硅烷偶联剂中就是利用三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行反应，但其对三氯氢硅单体纯度要求99.999％以上，且其中所含硼、磷等元素的含量也必须在10ppb以下。目前世界上德国西门子公司在三氯氢硅提纯分离工艺中采用常压分离提纯工艺，属于高能耗工艺，但由于三氯氢硅及其杂质化合物沸点较低，以致塔顶冷凝器需采用5℃的冷冻水系统，从而该工艺的运行费用及过程能耗很高、设备投资增加很大且过程操作复杂。

中国专利CN 1693192A提出了单塔分离三氯氢硅的提纯方法及其装置，但其原料中的少量含有硼、磷等轻组分含量较高，虽然可满足太阳能电池级多晶硅的要求，但其质量仍存在些不足之处，且整个过程的分离效率较低、能耗较大；中国专利CN 1010455362A提出了双塔分离三氯氢硅的工艺，但其工艺落后以致存在产品指标不稳定，另外其操作压力为常压使得整个工艺需大量冷冻水以致过程能耗较大，因此目前来说国内还没有能够高效提纯分离三氯氢硅的工艺及其装置。

本发明工艺就是针对三氯氢硅提纯工艺的特点和要求，提出的一种高效热耦合精馏精制提纯三氯氢硅的分离工艺及其装置，其经提纯后的三氯氢硅产品的纯度可达99.999％以上，彻底解决现有三氯氢硅提纯工艺中设计参数不合理、设备投资和能耗较大以及分离效率不高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加压连续高精密热耦合精馏提纯三氯氢硅的分离工艺及其装置，使用本发明提供的精馏分离工艺，具有工艺流程简单、操作方便、能耗较低且目标产物三氯氢硅产品分离的纯度非常高和回收率很高等优点。

本发明的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括低沸物分离塔、高沸物分离塔和氢气加压系统，其中进料口设置在低沸物分离塔中部，低沸物分离塔塔顶分离低沸物至低沸物杂质储罐，塔底三氯氢硅初沸物分离塔塔底采出高沸馏品经出料管线连接进入高沸物分离塔中部，高沸物分离塔塔顶馏份的管线连接到入三氯氢硅产品储罐，高物杂质的管线与高沸物杂质储罐相连接。

所述的低沸物分离塔塔内装有高效规整填料、高效散装填料或筛板塔、泡罩塔、浮阀塔。

本发明的加压连续高精密热耦合精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括原料罐1、原料预热器2、再沸器3、冷凝器6、回流罐7、低沸物分离塔4、低沸物储罐8以及氮气9组成的低沸物分离系统以及由高沸物分离塔4、再沸器3、冷凝器6、回流罐7、三氯氢硅产品储罐10、高沸物杂质储罐11和氢气9组成的高沸物分离系统。具体连接如下：其中三氯氢硅原料液经原料罐1首先经原料预热器2然后连接到低沸物分离塔4的中部，塔顶一端连接氮气9，另一端连接冷凝器6后再与回流罐7连接，其中其回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与低沸物杂质储罐8，其塔底一端与再沸器3连接，另一端连接于高沸物分离塔5的中部；同样高沸物分离塔5塔顶一端连接氮气9，另一端连接冷凝器6后再与回流罐7连接，其中其回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与三氯氢硅产品储罐10连接；塔底一端连接再沸器3，另一端于原料预热器2连接后再与高沸物杂质储罐11连接。

本发明的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装的操作方法是，低沸物分离塔操作条件为：塔顶操作压力为300～305kPa，回流比为3/1～5/1，塔顶温度为56～58℃，塔底温度为62～64℃，理论板数为40～50；高沸物分离塔操作条件为：塔顶操作压力为300～305kPa，回流比为15/1～20/1，塔顶温度为58～60℃，塔底温度为70～74℃，理论板数为90～100。

三氯氢硅原料液通过与高沸物分离塔塔底部流出的高沸物经原料预热换热器后进入低沸物分离塔中部，换热后三氯氢硅原料的入塔温度为45～50℃。

本发明的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置的操作方法，其具体步骤如下：