[发明专利]一种可热压的氟化镁粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化镁的制备方法，尤其是宜于热压成光学块件的可热压的氟化镁粉末的制备方法。

背景技术

现有技术中，根据不同的工艺，可以采用各种方法制备超纯氟化镁(MgF₂)粉末，如中国专利申请200610106977.7和200710142981.3都给出了不同的方法制备高纯氟化镁。上述方法制备的氟化镁纯度很高，但是并不能用于光学块件，氟化镁粉末的纯度并不决定它的可压性，而只有由可变性的微粒组成的粉末才是可压的。可压粉末是由“可变形的”散粒组成的，可变形微粒能在足够高的温度和压力条件下，改变其物理形态，形成光学块体。具有较高的红外透过率，常规粉末是不可压的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于制作红外透射光学元件的可热压的氟化镁粉末的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种可热压的氟化镁粉末的制备方法，以工业氧化镁、工业碱面、试剂硫酸、试剂氢氟酸为原料，具体包括以下步骤：

(1)硫酸镁的合成：在工业氧化镁中加蒸馏水搅拌成粥状，在不断搅拌下，缓缓加入硫酸，控制反应温度80-90℃，反应中补加水，使反应完溶液PH为6-7，使反应液中过剩氧化镁溶液为15-16Be’；反应后的溶液温度降到30-40℃，加入过量硫化铵充分搅拌，静置，过滤，滤液加热至沸，当无硫化铵气味时，停止加热，静沉，过滤，得到的滤液备用；

(2)工业碱面的处理：将工业碱面，加水加热溶解，当溶液温度降到25-35℃，加入过量双氧水，充分搅拌，静沉，过滤，得到的滤液备用；

(3)碱式碳酸镁的合成：在快速搅拌的条件下，将步骤(1)中得到的硫酸镁溶液加热至沸，快速加入到步骤(2)中得到的加热至沸的碳酸钠溶液中，当PH8～9时，再继续加热沸腾，PH无变化，停止加热，将母液脱去，用纯水洗涤合成好的碱式碳酸镁；

(4)热压氟化镁的合成：在优级纯氟氢酸中，缓缓加入步骤(3)中得到的碱式碳酸镁，不断搅拌，当PH为1-2时停止，静置二至三天，使其充分反应；静置后溶液过滤，将沉淀用沸水洗至PH2.5～3，控干，在100℃下干燥，压碎，为将氟化镁成品。

得到的氟化镁微粒尺寸在5-45微米范围内。

在聚四氟板上用聚四氟棒进行压碎。

本发明的有益效果是：以工业氧化镁、工业碱面(主要成分碳酸钠)、试剂硫酸、试剂氢氟酸为原料，经过合成，洗涤，制得氟化镁粉末，可热压的，能在足够高的温度和压力条件下，改变其物理形态，形成光学块体，用于制作红外透射光学元件。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明：

一 硫酸镁的合成

1 分解：在反应缸中加入50kg工业氧化镁，加50kg蒸馏水搅拌成粥状，在不断搅拌下，通过虹吸管将50kg浓硫酸缓缓放入缸中，反应放热，控制反应不要太激烈，温度80-90℃，反应中要补加水至溶液浓度为15-16Be’，反应完溶液PH约6。

2 除杂(Fe和Pb)赶硫：反应后溶液温度降到30-40℃，加入300mL硫化铵充分搅拌，静置。将上层清液打入蒸发罐中，加热至沸，当无硫化铵气味时，停止加热，静沉。

3 过滤加热：将赶硫的溶液过滤备用。

二 碳酸钠的处理

1 将50公斤工业碱面放入塑料桶内，加80公斤水加热到100度，溶解。

2 除杂(Fe)过滤：将此溶液稍冷(25-35度)，加入2500-3000mL双氧水，充分搅拌，静沉，过滤，将过滤好的溶液备用。

三 碱式碳酸镁的合成

1 将上述加热至沸的硫酸镁溶液快速加入上述加热至沸的碳酸钠溶液中，加时要很快的搅拌，当PH8～9时，再继续加热沸腾PH无变化，停止加热。

2 洗涤：将合成好的碱式碳酸镁加纯水洗涤，使其中的杂质项硫酸盐指标≤0.005％即可。

四 热压氟化镁的合成

1 将优级纯的30kg40％氟氢酸放入塑料桶中，缓缓加入上述制得的膏状的碱式碳酸镁，不断搅拌，当PH达到1时停止，静置三天使其充分反应。

2 静置三天后的氟化镁将上层清液弃去，用沸水洗至PH2.5～3，控干。

3 将控干后的氟化镁在100℃下干燥。

4 在聚四氟板上用聚四氟棒压碎即为成品，产率为90％，粒度为5-45微米。