[发明专利]4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法无效
申请号: | 200810053571.6 | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101607949A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 王淑萍 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07D307/64 | 分类号: | C07D307/64 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 呋喃 戊酮 制备 方法 | ||
1、一种4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:它是经过以下步骤:
(1).在温度10~20℃,将碱性水溶液与2-甲基-3-呋喃硫醇反应,然后同异丙叉丙酮混合;
(2).反应液升温至50~70℃,回流反应1.5~3.5小时;
(3).反应完成后,反应液冷却至5~10℃,用硫酸中和至pH为6;
(4).分出有机相后经洗涤、分离、干燥、蒸馏后得到4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮。
2、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的碱性水溶液为碱金属氢氧化物水溶液,其浓度为5~10%。
3、根据权利要求2所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾,其加入量为理论计算摩尔量的1.20~1.60倍。
4、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的异丙叉丙酮的加入量为理论计算摩尔量的1.1~1.5倍。
5、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的2-甲基-3-呋喃硫醇与异丙叉丙酮的摩尔比为1∶1.1~1.5。
6、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的硫酸的浓度为5%。
7、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的洗涤为水洗。
8、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的蒸馏的温度为80℃,压力为40Pa。
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