[发明专利]4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810053571.6 申请日: 2008-06-19
公开(公告)号: CN101607949A 公开(公告)日: 2009-12-23
发明(设计)人: 王淑萍 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07D307/64 分类号: C07D307/64
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人: 王来佳
地址: 3002*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 甲基 呋喃 戊酮 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:它是经过以下步骤:

(1).在温度10~20℃,将碱性水溶液与2-甲基-3-呋喃硫醇反应,然后同异丙叉丙酮混合;

(2).反应液升温至50~70℃,回流反应1.5~3.5小时;

(3).反应完成后,反应液冷却至5~10℃,用硫酸中和至pH为6;

(4).分出有机相后经洗涤、分离、干燥、蒸馏后得到4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮。

2、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的碱性水溶液为碱金属氢氧化物水溶液,其浓度为5~10%。

3、根据权利要求2所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾,其加入量为理论计算摩尔量的1.20~1.60倍。

4、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的异丙叉丙酮的加入量为理论计算摩尔量的1.1~1.5倍。

5、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的2-甲基-3-呋喃硫醇与异丙叉丙酮的摩尔比为1∶1.1~1.5。

6、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的硫酸的浓度为5%。

7、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的洗涤为水洗。

8、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-甲基-3-呋喃硫基)-2-戊酮的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的蒸馏的温度为80℃,压力为40Pa。

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