[发明专利]4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810053572.0 | 申请日： | 2008-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN101607948A | 公开（公告）日： | 2009-12-23 |
| 发明（设计）人： | 王淑萍 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/38 | 分类号： | C07D307/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 3002*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 呋喃 甲硫基 戊酮 制备 方法 | ||
1、一种4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：它是经过以下步骤，
(1).在温度10～20℃，将碱性水溶液和2-呋喃甲硫醇反应然后与异丙叉丙酮混合；
(2).反应液升温至50～70℃，回流反应1.5～3.5小时；
(3).反应完成后，反应液冷却至5～15℃，用硫酸中和至pH为6～7；
(4).分出有机相后经洗涤、分离、干燥、蒸馏后得到4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮。
2、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的碱性水溶液是浓度为5～10％的碱金属氢氧化物水溶液。
3、根据权利要求2所述的4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，其加入量为理论反应计算摩尔量的1.20～1.60倍。
4、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的异丙叉丙酮的加入量为理论反应计算摩尔量的1.1～1.5倍。
5、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的硫酸的浓度为5～10％。
6、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的洗涤为水洗。
7、根据权利要求1所述的4-甲基-4-(2-呋喃甲硫基)-2-戊酮的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的蒸馏的温度为86℃，压力为40Pa。
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