[发明专利]苯芴酮的制备方法无效
申请号: | 200810053574.X | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101607953A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 马建国 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07D311/82 | 分类号: | C07D311/82;G01N21/78 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯芴酮 制备 方法 | ||
1、一种苯芴酮的制备方法,其步骤包括:(1).将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中;(2).加入苯甲醛搅拌后避光放置,得到硫酸苯芴酮混合液;(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结晶;(4).将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和,放置后得橘红色苯芴酮沉淀;(5).将苯芴酮沉淀水洗,再用乙醇洗,真空干燥即得到苯芴酮,其特征在于:在第(1)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为:12~18∶15~30∶100~150。
2、根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法,其特征在于:在第(1)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为:3∶4∶26。
3、根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法,其特征在于:苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液时的温度为20℃~80℃。
4、根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法,其特征在于:在步骤(1)的反应液中加入苯甲醛搅拌后避光放置时间为5~8天。
5、根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法,其特征在于:硫酸苯芴酮结晶溶于水并用氢氧化钠中和后,所得苯芴酮溶液的pH=4~5,放置的时间为8~16小时。
6、根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法,其特征在于:苯芴酮沉淀水洗2~5次,再用乙醇洗1~3次。
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