[发明专利]基准试剂溴酸钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种基准试剂溴酸钾的制备方法。

背景技术

溴酸钾是一种常用的氧化剂，可用作鱼肉罐头的添加剂，羊毛漂白处理剂，微量的溴酸钾还可以处理面粉，其能够提高面粉的烘焙质量。溴酸钾为无色三角晶体或白色结晶性粉末，其分子量为167.01，密度为3.27g/cm³，熔点434℃，可溶于水，微溶于乙醇。溴酸钾加热到370℃以上开始分解，产生溴化钾和氧气，434℃全部分解完毕。溴酸钾有强氧化性，水溶液为强氧化剂，固体的溴酸钾与有机物、硫化物或易被氧化的物质混合研磨时，能引起爆炸。溴酸钾作为基准试剂用于化学分析中，是分析检测中必不可少的工作变量基准物。目前作为基准试剂溴酸钾的制备方法为用工业溴酸钾溶于去离子水，用活性碳过滤得到。该种方法得到的基准试剂溴酸钾难以达到使用的要求，而且杂质较多，稳定性较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的基准试剂溴酸钾的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种基准试剂溴酸钾的制备方法，其中该制备方法的步骤为：

(1).将工业溴酸钾溶于去离子水中，加热至溶解，得到混合液，向混合液中加入氢氧化钾，使混合液的pH值为8.2～9.2，再向混合液中加入碳酸钾反应，搅拌，反应温度控制在75～85℃，反应时间控制在0.5～1.5小时，然后保温1～2小时，过滤，得到一次滤液；

(2).向一次滤液中加入双氧水，保温静置0.5～1.5小时后过滤，得到二次滤液，向二次滤液中加入溴水，控制滤液pH在4～5，反应温度控制在80℃，反应时间1小时，反应后静置保温1.5～2.5小时，用活性炭过滤，得到三次滤液后静置10～18小时，吸滤析出结晶；

(3).将结晶用水洗涤后放入脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，温度控制在为80～85℃，时间控制为8～10小时，即得基准试剂溴酸钾成品。

而且，所述的工业溴酸钾与碳酸钾的重量比为175∶1。

而且，所述的工业溴酸钾与双氧水的重量比为1000∶3。

本发明的优点及有益效果是：

1.本基准试剂溴酸钾的制备方法采用氢氧化钾把工业溴酸钾溶剂调到碱性，再加碳酸钾形成碳酸盐沉淀，再用活性碳过滤，这样彻底的除去杂质金属元素，可有效提高产品的纯度。

2.本基准试剂溴酸钾的制备方法采用溴水调节滤液中pH值的范围，能够在保证反应最佳的pH值同时，还能提高溴酸钾的含量，其滤液中的含量可以达到99.9～100.0％，保障了最终产品的高纯度。

3.本发明的工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、是一种化学组分恒定的基准试剂溴酸钾的制备方法。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种基准试剂溴酸钾的制备方法，其步骤为：

(1).将25Kg工业溴酸钾溶于100L去离子水中，加热至溶解，得到混合液，向混合液中加入氢氧化钾，使混合液的pH值为9，再向混合液中加入145g碳酸钾反应，搅拌，反应温度控制在80℃，反应时间控制在1小时，然后保温1小时，过滤，得到一次滤液；

(2).向一次滤液中加入75g双氧水，保温静置1小时后过滤，得到二次滤液，向二次滤液中加入溴水，控制滤液pH在4，反应温度控制在80℃，反应时间1小时，反应后静置保温1小时，用活性炭过滤，得到三次滤液后静置10小时，吸滤析出结晶；

(3).将结晶用5L冷水洗涤后放入脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，温度控制在为85℃，时间控制为8小时，即得基准试剂溴酸钾成品。

实施例2

一种基准试剂溴酸钾的制备方法，其步骤为：

(1).将50Kg工业溴酸钾溶于200L去离子水中，加热至溶解，得到混合液，向混合液中加入氢氧化钾，使混合液的pH值为8.2，再向混合液中加入290g碳酸钾反应，搅拌，反应温度控制在75℃，反应时间控制在0.5小时，然后保温1.5小时，过滤，得到一次滤液；

(2).向一次滤液中加入150g双氧水，保温静置0.5小时后过滤，得到二次滤液，向二次滤液中加入溴水，控制滤液pH在4，反应温度控制在80℃，反应时间1小时，反应后静置保温1.5小时，用活性炭过滤，得到三次滤液后静置14小时，吸滤析出结晶；