[发明专利]一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法

权利要求书

1.一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：合成方法包括如下步骤：

(1).在装有加热套、搅拌器、温度计、蒸馏柱和冷凝管的四口烧瓶中，加入多元醇，升温至100℃以上使多元醇搅拌熔化；

(2).向熔化的多元醇中分别加入多元酸/酸酐、反应型含磷化合物和催化剂，通氮气下升温至170～190℃开始酯化反应并产生酯化水馏出；所述反应型含磷化合物，指其分子结构中含有能与多元醇或多元酸反应的活性基团，包括2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)、羟甲基苯基次膦酸(HMPPA)、三(3-羟丙基)氧化膦、双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)、[(6-氧-(6H)-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)、10-(2，5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、6-氧-6H-二苯并(c，e)(1，2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的其中至少一种；

(3).缓慢升温至240～270℃，当酯化率达到95％以上时，抽真空进行缩聚反应，真空度-0.07～0MPa，抽真空的时间20～30min；

(4).缩聚反应结束后，当酸值在2～5mgKOH/g之间时，降温至200℃即加入封端剂，搅拌，于170～190℃之间反应1～2h后，抽真空，真空度-0.06～0MPa，时间10～20min，即可制备出含磷聚酯成品；该含磷聚酯成品的酸值为50～250mgKOH/g，熔融粘度为500～8000mPa·s/180℃，软化点为60～130℃，磷含量为1～10wt％。

2.根据权利要求1所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：所添加的多元醇、多元酸/酸酐、反应型含磷化合物和催化剂的重量百分比分别为：多元醇10～30％；多元酸/酸酐0～25％；反应型含磷化合物10～75％；催化剂0.02～0.1％；封端剂5～40％。

3.根据权利要求1所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)及(3)中的酯化反应为分段式酯化反应，即180～220℃加热反应5h、220～240℃加热反应4h、240～270℃加热反应3～4h，当反应体系的酸值小于18mgKOH/g时，进行抽真空缩聚。

4.根据权利要求1所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：在抽真空进行缩聚反应时，真空度为-0.07～ 0MPa，抽真空的时间为20～30min。

5.根据权利要求1或2所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、2-甲基-1，3丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇其中至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：所述的多元酸/酸酐为对苯二甲酸、间苯二甲酸、戊二酸、己二酸、二聚酸、偏苯三酸酐的其中至少一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异辛酯、丁基氧化锡、二丁基氧化锡的其中一种。

8.根据权利要求1或2或4所述的一种用于阻燃电子封装材料的含磷聚酯的合成方法，其特征在于：所述的封端剂为邻苯二甲酸酐或偏苯三酸酐。