[发明专利]新型循环水系统降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(科技信息，2005，7：23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19：317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型循环水系统降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，降温效果好，二环己胺用量小、收率高，促进剂DZ纯度高。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种新型循环水系统降温生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，其特征在于包括以下过程：

1.将100～1000ml异丙醇和100～1000克二环己胺加入到装有新型循环水降温系统的氧化釜中，在20～70℃、转速为100～1400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以20～50ml/分钟的流速，加入质量含量为10～35％的硫酸，控制PH值为9.0～12.0，然后以30～100ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以30～100ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，过程中控制PH值为9.0～12.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上。

本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，降温效果好，使用的二环己胺少，收率高，促进剂DZ的纯度达到99％以上。

具体实施方式

例1：

用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为92％的MBT。将200ml异丙醇和100克二环己胺加入到装有新型循环水降温系统的氧化釜中，在30℃、转速为400转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以20ml/分钟的流速，加入质量含量为10％的硫酸，控制PH值为9.0，然后以30ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以30ml/分钟的流速加入质量含量为8.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.5小时，过程中控制PH值为9.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，该N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度达到99.2％。

例2：

本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将400ml异丙醇和300克二环己胺加入到装有新型循环水降温系统的氧化釜中，在40℃、转速为800转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以30ml/分钟的流速，加入质量含量为13％的硫酸，控制PH值为11.0，然后以50ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以50ml/分钟的流速加入质量含量为10.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0小时，过程中控制PH值为11.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、于燥得橡胶促进剂DZ产品，该N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度达到99.3％。

例3：

本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将800ml异丙醇和500克二环己胺加入到装有新型循环水降温系统的氧化釜中，在60℃、转速为1200转/分钟的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以40ml/分钟的流速，加入质量含量为25％的硫酸，控制PH值为12.0，然后以80ml/分钟的流速加入M-Na盐，同时以80ml/分钟的流速加入质量含量为12.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，过程中控制PH值为12.0，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，该N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的纯度达到99.5％。