[发明专利]一种制备1－溴丙烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备1-溴丙烷的方法。 

背景技术

1-溴丙烷(又称为正丙基溴，溴代正丙烷，溴正丙烷)是一种重要的化工原料，主要用于高效低毒农药的制造。近年来，随着工业清洗剂发展速度的加快，1-溴丙烷作为ODS的替换剂，它的应用包括了大多数传统氯碳溶剂、HCFC-141b和HCFC-225以及其他一些可燃性的清洗溶剂使用的领域。 

传统生产工艺有两种：在硫酸催化下，其一由正丙醇与氢溴酸反应制取，其二由正丙醇与溴化钠反应制取。这两种生产方法由于原料正丙醇不易得且价格较高，导致生产成本高。本发明的制备方法原料易得，生产成本低具有重要的现实意义。 

发明内容

本发明的目的是提供一种制备1-溴丙烷的方法，以利于制备1-溴丙烷的原料易得，降低产品生产成本。 

本发明所采用的技术方案是提供1、一种制备1-溴丙烷的方法，该方法包括以下步骤：①溴化氢的预处理  将含纯不小于99％的氢气与经浓硫酸脱水后的溴素合成的溴化氢气体，首先进入净化塔净化，以赤磷为净化剂；然后进入干燥塔干燥，以五氧化二磷和氯化钙为干燥剂，最后经过计量进入1-溴丙烷反应系统；②丙烯的干燥  将丙烯减压后经3A分子筛干燥； 

③丙烯的活化  将步骤②所得的丙烯进入丙烯活化装置，开臭氧机，通入含臭氧量为20ppm-50ppm的空气，将少量丙烯与臭氧生成烷烃类过氧化物，完成丙烯的活化； 

④1-溴丙烷的合成  在合成反应设备中加入适量含1-溴丙烷不小于质量百分比95％的产品，将步骤③所得活化后的丙烯通入反应设备，使丙烯溶在1-溴丙烷中，然后将步骤①得到的溴化氢气体通入反应设备，使丙烯和溴化氢气体进行自由基加成反应，溴化氢与丙烯的摩尔比例为1.01∶1～1.05∶1，在反应过程中，严格控制反应温度在35℃～38℃，可得到含1-溴丙烷为质量百分比不小于95％的产品，未反应的气体经尾气装置吸收后，溴化氢气体被吸收，少量不凝气体在高空达标排放。 

本发明的效果是该方法高纯气态溴化氢和丙烯为原料，在含20～50ppm臭氧的空气的作用下，通过自由基加成反应制得含1-溴丙烷≥95％的产品。该反应在没有水和具有还原性的物质的存在下发生反应。该方法克服了传统工艺生产成本高，原料丙醇不易得的问题。该工艺具有生产成本低、工艺路线短、操作方便简单、设备腐蚀小、流程环保等优点。 

附图说明

图1为本发明的制备1-溴丙烷的工艺流程图。 

具体实施方式

如图1所示，本发明的制备1-溴丙烷的方法，其方法步骤是这样实现的。 

①溴化氢的预处理将含纯不小于99.9％氢气与经浓硫酸脱水后的溴素合成的溴化氢气体，首先进入净化塔净化，然后进入干燥塔干燥，最后经过计量进入1-溴丙烷反应系统； 

②丙烯的干燥将聚合级丙烯减压后经3A分子筛干燥； 

③丙烯的活化将步骤丙烯②所得的丙烯进入丙烯活化装置，与适量的臭氧生成烷烃类过氧化物，完成丙烯的活化； 

④1-溴丙烷的合成在合成反应设备中加入适量含1-溴丙烷不小于质量百分比95％的产品，将步骤③所得活化后的丙烯通入反应设备，使丙烯溶在1-溴丙烷中，然后将步骤①得到的溴化氢气体通入反应设备，使丙烯和溴 化氢气体进行自由基加成反应。溴化氢与丙烯的摩尔比例为1.01∶1～1.05∶1。在反应过程中，严格控制反应温度在35℃～38℃，可得到含1-溴丙烷质量百分比95％左右的产品。未反应的气体经尾气装置吸收后，溴化氢气体被吸收，少量不凝气体在高空达标排放。 

上述步骤①中以赤磷为净化剂；以五氧化二磷和氯化钙为干燥剂。 

上述步骤③中所述适量的臭氧为含20～50ppm的臭氧的空气。 

上述步骤③中所述适当的比例为溴化氢与丙烯的摩尔比例为1.01∶1～1.05∶1。 

上述步骤④中反应设备材质为搪玻璃，反应过程中排除水和具有还原性的物质。 

本发明的实施例如下： 

实施例1