[发明专利]脂肪食品接触材料中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及气相色谱质谱联用法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯 和己二酸二乙基己酯的迁移量。具体涉及吸附剂层析柱净化分离脂肪食品模拟液中邻苯二甲 酸酯和己二酸二乙基己酯，气相色谱质谱联用法测定其含量。

背景技术

邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯是广泛使用的增塑剂，至今还广泛用于塑料产品，毒 理实验证明这一类化合物具有雌激素的作用，所以需要监控这类化合物的使用。

由于塑料大量用于与食品接触的容器和包装中，对食品接触材料的质量控制采取能代表 食品性质的食品模拟液浸泡的方法来进行化合物迁移测试。

国际上规定的食品模拟液为四种，分别代表中性食品，酸性食品，含酒精食品和脂肪食 品，对应的模拟液为水，乙酸溶液，乙醇溶液和食用植物油。要测定食品接触材料中邻苯二 甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量，实际的测试样品为水，乙酸溶液，乙醇溶液和食用植 物油，因此必须针对四种模拟液进行净化分离的方法。文献中能同时对不同基质的溶液进行 测试的方法还未见报道，而使用油脂中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的测试更是由于待 测物和油脂的极性接近难以分离净化，因此测试的检测限无法降低。本发明提供的柱层析法 净化提取油脂中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的方法快速，回收率高，对仪器不造成污 染，并有效的降低了检出限。

发明内容

本发明提供了一种层析柱净化分离气相色谱质谱联用法测定脂肪食品接触材料中邻苯二 甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量。

本发明采用吸附剂层析柱分离净化脂肪食品模拟液中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己 酯，气相色谱质谱联用法测定其含量。

本发明的具体内容为：

1.吸附剂及层析柱准备

(1)吸附剂：190℃-650℃下烘烤5h-8h，置于干燥器中冷却后，每100g吸附剂加入2mL -4mL去离子水去活，并储存于干燥器中备用。

(2)层析柱柱填装方法

在玻璃层析柱中先装填1cm-1.5cm的无水硫酸钠，取15g-20g吸附剂于100mL烧杯 中，加入石油醚乙醚溶液，采用湿法装柱法填装层析柱，高度为10cm-15cm，最后在上层填 入约1cm-1.5cm的无水硫酸钠。

2.分析样液的制备：

(1)称取1g-3g脂肪食品模拟液于150mL烧杯中，加入10mL-30mL石油醚乙醚，摇匀；

(2)将样液加到层析柱中，吸取适量石油醚乙醚清洗烧杯，洗涤液加入层析柱，弃去流出溶 液。

(3)用40mL-60mL石油醚乙醚分两次淋洗层析柱，弃去淋洗液。

加入100mL-150mL石油醚乙醚淋洗层析柱；再加入50mL-100mL乙醚淋洗层析柱，合并 收集洗脱液于平底烧瓶中；洗脱液浓缩后用正己烷定容至5mL，备用。

3.气相色谱质谱联用法测定：

进样口温度可以是200℃-300℃，程序升温可以是按下表示：

初温80℃，按每分钟40℃升温到170℃，再按每分钟10℃升温到270℃。

质谱采集可以采用全扫描方式(Scan模式)，也可以采用选择离子方式(SIM模式)。

具体实施方式

实施例一：橄榄油中邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸二乙基己酯的测定

1.吸附剂及层析柱准备

(1)硅胶：300℃烘烤5h置于干燥器中冷却后，每100g硅胶加入2mL去离子水去活，并储 存于干燥器中备用。

(2)层析柱柱填装方法

在玻璃层析柱中先装填1cm无水硫酸钠，取20g硅胶于100mL烧杯中，加入石油醚乙醚 溶液，采用湿法装柱法填装层析柱，高度为15cm，最后在上层填入约1cm无水硫酸钠。

2.样液的制备

(1)称取2g橄榄油于150mL烧杯中，加入20mL石油醚乙醚，摇匀；

(2)将样液加到层析柱中，吸取5mL石油醚乙醚清洗烧杯；

(3)用60mL石油醚乙醚淋洗层析柱；

(4)再加入100mL石油醚乙醚淋洗层析柱；

(5)再加入60乙醚淋洗层析柱；

(6)洗脱液浓缩近干，正己烷定容至5mL，备用。

3.设定仪器参数

(1)气相色谱仪条件

气相色谱仪：Agilent 6890