[发明专利]毛用活性橙染料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810054214.1 申请日: 2008-08-22
公开(公告)号: CN101418135A 公开(公告)日: 2009-04-29
发明(设计)人: 张兴华;张玉卿;苏长湘 申请(专利权)人: 天津市德凯化工有限公司
主分类号: C09B62/513 分类号: C09B62/513;D06P3/10
代理公司: 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 刘淑芬
地址: 300163*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 活性 染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种活性橙染料,其结构为:

式中:R表示C1-C6的烷基,M表示碱金属。

2、根据权利要求1所述的染料,其中,R表示C2-C4的烷基,M表示钠或钾。

3、根据权利要求1或2所述的染料,其中,R表示乙基或丙基。

4、根据权利要求3所述的染料,其中,R为乙基。

5、根据权利要求1-4之一所述的染料,其中M为钠。

6、一种制备权利要求1-5之一所述染料的方法,包括如下步骤:

1、2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化:向水中加入2-萘胺-3、6、8-三磺酸打浆,冷却并快速加入亚硝酸钠溶液重氮化,然后,将温度控制在0~10℃搅拌1.5~3小时保持亚硝酸微过量,然后,用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠,得到重氮盐,以备一步偶合;

2、一步偶合:向水中加入2、4-二氨基苯磺酸钠,搅拌至全溶,然后于5~20℃加入上述重氮盐进行偶合反应,保持搅拌,使重氮盐消失为终点,搅拌时间通常为0.5~3小时,所获得的偶合液备二步偶合;

3、对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化:向水中加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺并分散,或者用碱性溶液溶解后,冷却并酸化,然后加入亚硝酸钠溶液在0~5℃保持亚硝酸钠微过量搅拌1.5~3小时,然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸,获得对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐,以备二步偶合;

4、二步偶合:于5~20℃,向步骤2的偶合液中加入步骤3获得的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐,并用无机酸调整并维持PH=5.5~6搅拌1~2小时。

7、根据权利要求6所述的方法,还包括如下步骤:

喷雾干燥:将权利要求6制备的染料溶液过滤后送至喷雾塔干燥,得到干燥的染料产品。

8、根据权利要求6或7所述的方法,其中,所述的冷却,采用碎冰冷却。

9、根据权利要求6-8之一所述的方法,其中,步骤3中的酸化采用无机酸来实现。

10、根据权利要求9所述的方法,所述无机酸为盐酸。

11、根据权利要求6-10之一所述的方法,其中,步骤4中的无机酸为碳酸。

12、根据权利要求6-11之一所述的方法,其中,步骤3中的碱性溶液为碳酸钠溶液。

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