[发明专利]毛用活性橙染料及其制备方法无效
申请号: | 200810054214.1 | 申请日: | 2008-08-22 |
公开(公告)号: | CN101418135A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 张兴华;张玉卿;苏长湘 | 申请(专利权)人: | 天津市德凯化工有限公司 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513;D06P3/10 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 300163*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 染料 及其 制备 方法 | ||
1、一种活性橙染料,其结构为:
式中:R表示C1-C6的烷基,M表示碱金属。
2、根据权利要求1所述的染料,其中,R表示C2-C4的烷基,M表示钠或钾。
3、根据权利要求1或2所述的染料,其中,R表示乙基或丙基。
4、根据权利要求3所述的染料,其中,R为乙基。
5、根据权利要求1-4之一所述的染料,其中M为钠。
6、一种制备权利要求1-5之一所述染料的方法,包括如下步骤:
1、2-萘胺-3、6、8-三磺酸重氮化:向水中加入2-萘胺-3、6、8-三磺酸打浆,冷却并快速加入亚硝酸钠溶液重氮化,然后,将温度控制在0~10℃搅拌1.5~3小时保持亚硝酸微过量,然后,用氨基磺酸除去过量的亚硝酸钠,得到重氮盐,以备一步偶合;
2、一步偶合:向水中加入2、4-二氨基苯磺酸钠,搅拌至全溶,然后于5~20℃加入上述重氮盐进行偶合反应,保持搅拌,使重氮盐消失为终点,搅拌时间通常为0.5~3小时,所获得的偶合液备二步偶合;
3、对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮化:向水中加入对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺并分散,或者用碱性溶液溶解后,冷却并酸化,然后加入亚硝酸钠溶液在0~5℃保持亚硝酸钠微过量搅拌1.5~3小时,然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸,获得对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐,以备二步偶合;
4、二步偶合:于5~20℃,向步骤2的偶合液中加入步骤3获得的对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐,并用无机酸调整并维持PH=5.5~6搅拌1~2小时。
7、根据权利要求6所述的方法,还包括如下步骤:
喷雾干燥:将权利要求6制备的染料溶液过滤后送至喷雾塔干燥,得到干燥的染料产品。
8、根据权利要求6或7所述的方法,其中,所述的冷却,采用碎冰冷却。
9、根据权利要求6-8之一所述的方法,其中,步骤3中的酸化采用无机酸来实现。
10、根据权利要求9所述的方法,所述无机酸为盐酸。
11、根据权利要求6-10之一所述的方法,其中,步骤4中的无机酸为碳酸。
12、根据权利要求6-11之一所述的方法,其中,步骤3中的碱性溶液为碳酸钠溶液。
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