[发明专利]一种Δ9(11)雄甾化合物的合成方法无效
申请号: | 200810054273.9 | 申请日: | 2008-08-25 |
公开(公告)号: | CN101659686A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 陈立营;孙亮;陈松;赵琳 | 申请(专利权)人: | 天津金耀集团有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300171天津市河东*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 11 化合物 合成 方法 | ||
1、一种式(1)化合物合成方法、其特征在于以式(2)化合物与酸性脱水剂在有机溶剂中反应得到式(1)化合物
表示单键或双键。
2、如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为DMF、C1-3的氯代烷烃、乙腈、C2-6的醚中的一种或几种,所述的式(2)化合物与酸性脱水剂的摩尔比为1∶1~3,反应温度为-108℃~0℃,在搅拌下反应,反应结束后稀释于碱的水溶液中,加入碱的量时稀释后的水溶液pH调节至中性,所述碱优选有机碱和/或无机碱。
3、如权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的碱优选NaOH,Na2CO3、NaHCO3、KOH、K2CO3、KHCO3、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氨水、三乙胺、吡啶中的一种或几种。
4、如权利要求2或3所述的合成方法,其特征是所述的有机溶剂优选1,4-二氧六环、四氢呋喃、C1-3的氯代烷烃、DMF中的一种或几种。
5、如权利要求2至4中任一所述的合成方法,其特征是,所述的所述的式(2)化合物与酸性脱水剂的摩尔比优选为1∶1~2。
6、如权利要求2至5中任一所述的合成方法,其特征是反应温度优选为-90℃~-50℃,
7、如权利要求2至6中任一所述的合成方法,其特征是所述的酸性脱水剂优选PCl5、PCl3、POCl3、SO2Cl2、三苯基磷(PPh3)中的一种或几种。
8、如权利要求2至7中任一所述的合成方法,其特征是所述的酸性脱水剂优选PCl5、PCl3、POCl3中的一种或几种。
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