[发明专利]一种缬氨酸拆分方法

权利要求书

1、一种外消旋缬氨酸化学拆分方法，其特征再于按照以下工艺步骤进行操作：

(1)将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中，待完全溶解后按DL-Val与加入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5～1∶2.5的比例加入手性拆分剂D-DBTA或L-DBTA，在60～100℃下反应1～4h，冷却至20℃以下，过滤得到滤饼即D-Val·D-DBTA盐或L-Val·L-DBTA盐，滤液保留。

(2)将步骤(1)得到的滤饼加入到稀盐酸溶液中，升温至75～100℃反应1～4小时，搅拌并缓慢冷却至20℃以下，过滤得到手性拆分剂D-DBTA或L-DBTA。滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中，用碱中和调pH至5.5～6.5，将析出晶体过滤、干燥即得D-Val或L-Val

工艺路线为：

2、如权利要求1所述的拆分方法，其特征是按照以下步骤操作：

(3)将步骤(1)所得到的滤液蒸干后溶解于水和/或低级醇溶剂中用碱中和调pH至5.5～6.5，将析出晶体过滤、干燥得到相应的L-Val或D-Val。

3、如权利要求1或2所述的拆分方法，其特征是，所述的步骤(1)所用溶剂稀酸为稀强酸，所述稀酸的浓度为0.1～1mol/L，所述的溶剂稀酸中氢离子DL-Val的摩尔比为0.5～1∶1。

4、如权利要求3所述的拆分方法，其特征是所述的溶剂稀酸为稀盐酸和/或稀硫酸。

5、如权利要求1至4中任一所述的拆分方法，其特征是所述的步骤(2)中所述的稀盐酸优选浓度为0.5～6mol/L，所述的稀盐酸与D-DBTA或L-DBTA的摩尔比1～6∶1。

6、如权利要求1至5中任一所述的拆分方法，其特征是其特征是所述的步骤(2)中所述的稀盐酸优选浓度为0.5～3mol/L。

7、如权利要求1至6中任一所述的拆分方法，其特征是所述的步骤(2)和步骤(3)中所述水与醇的体积比优选为0～5∶5，溶剂优选为水与甲醇或乙醇的混合溶剂。

8、如权利要求1至7中任一所述的拆分方法，其特征是所述的步骤(2)和步骤(3)所用的碱为氨气、氨水、三乙胺、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾。

9、如权利要求8所述的拆分方法，其特征是所述的步骤(2)和步骤(3)所用的碱优选为氨水、三乙胺、5～40％重量百分比的氢氧化钠溶液中的一种或几种。